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本文建立了一种液液萃取法快速检测纺织品中禁用偶氮染料的方法。该方法以乙酸乙酯为萃取剂,经振荡后,进行GC/MSD检测,缩短了前处理时间,且节约了试剂。该方法检出限在0.07 mg/kg~0.29 mg/kg之间,回收率在28.36%~107.23%之间,相对标准偏差小于10%,并且成功用于检测纺织品中的禁用偶氮染料。该方法具有操作简单、快速、精密度高等特点。