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建立了气相色谱一质谱联用同时测定饲料中脱氧雪腐镰刀茵烯醇和雪腐镰刀茵烯醇的方法。饲料样品中毒素提取液经Mycosep227多功能净化柱净化后，利用硅烷化试剂TBT（三甲基硅烷咪唑：双三甲基硅基乙酰胺：三甲基氯硅烷=3：3：2，V/V/V，与B类单端孢霉烯族毒素进行衍生化反应。HP-5MS毛细管柱作为色谱柱分离毒素，质谱进行检测。外标法定量。脱氧雪腐镰刀茵烯醇和雪腐镰刀茵烯醇标准溶液提取离子峰面积与标品浓度分别在10～1300ng／ml、8～1300ng／ml内呈良好的线性关系，饲料样品中两种毒素不同加入量