基于世界范围内工业和生活废弃物的持续排放,地球环境的污染形势严峻,已成为人类急需面临的巨大挑战。为保障人体健康,避免潜在危害,环境中痕量有机污染物的精准检测至关重要。本文从简单、便捷、低成本和可持续的角度出发,采用柠檬酸盐自活化和农业废弃物的水热-碱活化技术制备一系列多孔炭材料,并通过与常规商业化探针对比评估其性能。结果表明,制备的多孔炭材料具有部分石墨化的无定形结构,且比表面积和孔隙体积大、热稳定性好。此外,基于多孔炭材料和类溶胶-凝胶技术,成功制备了新型固相微萃取探针。该探针巨大的比表面积有助于表面吸附能的提高和吸附位点的扩增,发达的孔隙结构有助于质量传输和多层吸附,石墨烯结构可与含苯类有机污染发生π-π堆积作用。自制探针的萃取性能远高于昂贵、易损伤的商业化聚二甲基硅氧烷探针。本研究以氯代有机污染物为模式化合物,应用多孔炭探针建立了水体中痕量的检测方法。该方法线性度高、检测限低、重复性和重现性好、回收率高。该研究不仅为新型多孔炭的设计及其应用开拓了视野,而且为土壤、土壤溶液和土壤孔隙水中有机污染物的痕量检测奠定了一定的技术基础。