深度分析是指分析固体样品组成或杂质元素由表面到体内随深度变化的情况,能够表征多层样品界面中元素的化学分布,实现对元素组成的二维空间的定性定量描述。由于单一均质材料的性能受限,工业生产和科技研发中越来越多的使用层状材料以得到特殊的性能,如通过使用单一或多组分薄层显著改善材料的热、电和光学性质,以及材料的机械硬度、表面附着力、催化性能和耐腐蚀性等,由此研发生产出各种高级涂层(如硬涂层、光学涂层和耐腐涂层等)和高新材料(如纳米材料、复合物、光电材料和电子组件等)。这些材料的优越性能和耐用性很大程度上取决于涂层组成(化学计量)、材料纯度、厚度、不同层间的界面和涂层元素的深度分布,因此需要发展一种快速可靠、低检测限和高空间分辨率(可分析nm～μm范围)的表面和深度分析技术来表征这些高科技层状材料界面中元素的化学分布。本文介绍了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICPMS)深度分析的基本原理,详细讨论了激光剥蚀系统(激光特征:激光波长、脉冲持续时间、激光束形状)、激光与样品相互作用(剥蚀参数:辐射通量、激光斑径、激光剥蚀频率、剥蚀池载气组成)、材料厚度和剥蚀池的几何形状及尺寸这四个方面对深度分辨率的影响,通过不同形状、体积和气流方向的快速洗出剥蚀池的对比研究,研制了不同类型的激光剥蚀池,成功研制ms级的剥蚀池并成功用于硒化锑、铜硒锑不同类型的多层薄膜材料分析,可获得nm级的空间分辨,不同材料的实际测定纳米级厚度与设定值吻合。