【目的】地昔尼尔和环丙氨嗪为二嗪类昆虫生长调节剂,兽医主要用于杀灭蚊蝇及其幼虫。本类药物具有非遗传致突变作用,和氧化应激毒性。二聚氰胺是环丙氨嗪主要代谢物。【方法】动物性组织(肝脏、肾脏和肌肉)和牛奶用1%三氯乙酸-乙腈(2:1,v/v)提取,提取液经正己烷液液分配脱脂后,经MCX固相萃取净化,液相色谱-电喷雾阳离子-串联质谱测定。采用Waters AcquityUPLC HSS T3(2.1x50mm,1.7μm)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水流动相梯度洗脱。采用基质添加标准曲线定性和定量。质谱检测离子:环丙氨嗪:167>85,167>125;地昔尼尔,191>109,191>151;二聚氰胺,127>85,127>68。并对地昔尼尔裂解途径分析。【结果】平均回收率62.0%-99.2%,变异系数均低于9.94%。检测限:二聚氰胺,0.02mg/kg;地昔尼尔和环丙氨嗪,0.01mg/kg。定量限:二聚氰胺,0.04mg/kg;地昔尼尔和环丙氨嗪,0.021mg/kg。【结论】该方法快速,简单,灵敏度高,适宜日常监测。【数据】运用该方法对实际样品检测,测定10个羊肉,12个养肝,未检出上述药物。50个牛奶样品中检出3例含有二聚氰胺,含量在0.05-0.09 mg/kg之间。