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粉末晶体(<1微米)的结构确定一直是困扰众多科研工作者的难题,这个问题在孔材料、固体氧化物等材料中尤其明显,因为很难合成足够大的高质量单晶用于单晶X射线衍射研究。粉末X射线衍射是这种情况下的一般选择,但是随着结构复杂程度的增大,粉末衍射峰重叠的情况会越来越严重,使得结构确定变的异常困难(Fig.1右)。透射电镜在这种情况下具有其特有的优势。由于电子束与材料的相互作用要比X射线强近一万倍,因此从很小的单个晶体上,我们就可以得到足够的结构信息用于确定结构。三维电子衍射是这几年发展起来的一个基于电子衍射的单晶衍射技术。利用普通的电子透射显微镜,在1-2个小时内就可以收集完成完全度达到80%的单晶电子衍射数据(Fig.1)。通过单晶X射线衍射一样的方式,这样的数据可以直接用于原子位置的确定。该技术如果与其它技术结合,更为复杂的结构问题(如孪晶,杂相等)可以得到解决。
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