论文部分内容阅读
介绍了课题的研究背景和意义,气相色谱法的定义分类、理论基础和定性定量方法,综述了气相色谱的主要应用领域。介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱的原理、应用以及氢化发生法的应用及特点。总结了血液中乙醇及微量元素测定方法的国内外研究现状,综述了其测定方法的研究进展。建立了顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的分析方法,探讨了血液保存条件对乙醇含量的影响。采用手动顶空进样,对平衡时间和温度进行了讨论和选择,对气相色谱仪的柱温进行了条件实验。确立了手动顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的最佳实验条件:取待测血液1.OmL,加入0.5mL的叔丁醇,瓶口覆盖聚四氟乙烯薄膜和硅橡胶密封垫,用压盖器压实铝盖,密封混匀,置70℃恒温水浴箱内加热12min,取1mL上层气体在柱温为120℃的条件下进样检测。结果表明,本方法加标回收率93%-97%,相对标准偏差<2%。该方法不需要自动顶空进样装置,能够为缺少仪器设备配置及实验条件不足的机构或实验室提供一种检测血液中乙醇含量的可行方案,整个检验可在较短的时间内完成,操作简便,成本低,检测线性范围、灵敏度和回收率均能满足检测要求。探讨了保存时间和温度对血液中乙醇含量的影响,结果表明,当抽取的血样不能及时送检或者送检的血样不能及时检测时,样品必须密封保存在冰箱内,且必须在一周之内完成检测。建立了直接进样气相色谱内外标法测定血液中乙醇含量的分析方法,探讨了基体效应的影响及单点校正法在实际工作中的应用。结果表明,直接进样气相色谱内外标法均能满足检测需求,两者之间也不存在显著性差异;空白全血作对照与乙醇标液作对照所测得的乙醇含量并无明显差异,可以忽略基体效应的影响;单点校正法简便快速,能应用于实际工作中大量样品的快速、准确检测。建立了ICP-AES法同时测定血清中镁、钙、铁、铜、锌五种微量元素的分析方法,通过条件实验确定了各元素的分析线,优化了仪器的测定条件,确立了最佳实验方法。分析结果表明本方法具有较低的检出限,其中镁为3.03×10-4mg/L;钙为1.21×10-3mg/L;铁为1.41×10-3mg/L;铜为5.00×10-3mg/L;锌为1.13×10-3mg/L,加标回收率为95%-101%,相对标准偏差均<3%,结果满意。建立了血液中微量元素硒的测定方法,采用氢化物发生与ICP-AES联用,对预还原的时间、温度和仪器测定条件进行了讨论和选择,最终确立了氢化物发生-ICP-AES测定血液中硒含量的最佳实验方法。分析结果表明,本方法的检出限为0.0018μg/mL,加标回收率为95%-107%,相对标准偏差<3%,该法具有简便,快速,灵敏度、准确度高,干扰少等优点。图24幅,表24个,参考文献104篇。