巴豆油指纹图谱及含量测定研究

被引量 : 2次 | 上传用户:anan52ok
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
自古以来临床上积累了许多含巴豆的中药处方,对于一些疾病可产生奇效;但目前由于国家对毒性药材的管制,质量要求严格,从而限制了巴豆在临床中的应用。近年来越来越多的学者开始关注巴豆油这个活性部位,有文献报道其具有抗肿瘤、抗结核和抗HIV-1等作用,但同时巴豆油又是有毒成分,可以刺激皮肤和促进肿瘤的发生,值得进一步深入的研究和开发。分离纯化和指纹图谱一直是中药研究的主要手段,对于巴豆中的化学成分研究,国内外很多学者主要侧重于巴豆种子的研究,对于巴豆油的研究很少,特别是对于巴豆属中的二萜类成分研究很少,其中主要是针对巴豆油的药理研究,所以对巴豆油中的化学成分研究一直停留在一个“瓶颈”阶段。而中药现代化和进一步对巴豆油的开发利用,则必须突破这个“瓶颈”,了解巴豆油的相关信息,如指纹图谱、化学成分特性、有代表性的化学成分、巴豆油中脂肪酸酯类和佛波醇酯类的含量等,以提高巴豆药材的质量可控性,健全其质量标准等。因此,本论文对巴豆油指纹图谱及含量测定进行研究。目的:通过指纹图谱及含量测定来监测巴豆油的质量,为提高巴豆油和巴豆原药材的质量提供参考和依据,以期巴豆更好的应用于临床。方法:(1)预试验了解巴豆油中的脂肪酸酯类的溶解特性,确定提取路线;运用高效制备液相技术分离巴豆油中脂肪酸酯类的化学成分,对化学成分运用化学和波谱方法鉴定其结构。(2)预试验了解巴豆油中的佛波醇类的溶解特性,确定提取路线;运用大孔树脂纯化技术和高效制备液相技术分离巴豆油中佛波醇类的化学成分,对化学成分运用化学和波谱方法鉴定其结构。(3)建立巴豆油HPLC-ELSD指纹图谱,来全面了解巴豆油中脂肪酸酯类的化学成分。(4)建立巴豆油中佛波醇类的HPLC指纹图谱,来全面了解巴豆油中佛波醇类的化学成分。(5)以亚油酸、甘油三酯为对照品,建立巴豆油中脂肪酸酯类TLC鉴别方法。(6)以佛波醇、异佛波醇和脱氧佛波醇为对照品,建立巴豆油中佛波醇类TLC鉴别方法。(7)采用RP-HPLC法测定巴豆油中游离型和结合型亚油酸的含量。(8)采用HPLC法同时测定巴豆油中佛波醇、异佛波醇和脱氧佛波醇含量的分析方法。结果:(1)从巴豆油中脂肪酸酯类部位分离得到四个化合物,化合物I经鉴定为肉豆蔻酸;化合物II为亚油酸;化合物III为油酸;化合物Ⅳ为二十碳烯-11酸。(2)从巴豆油中佛波醇类部位分离得到四个化合物,化合物V经鉴定为佛波醇,化合物Ⅵ为5号峰,其结构有待进一步鉴定,化合物Ⅶ为异佛波醇,化合物Ⅷ为脱氧佛波醇。(3)在HPLC-ELSD指纹图谱中,确立了其中14个共有峰,建立了巴豆油的共有模式,10批样品指纹图谱相似度在0.758-0.998之间。(4)在HPLC指纹图谱中,确立了12个共有峰,建立了巴豆油中佛波醇类的共有模式,10批样品指纹图谱相似度在0.884-0.991之间。(5)以亚油酸和甘油三酯为对照品,以石油醚-乙酸乙酯(12:1,每mL石油醚加1滴甲酸)为展开系统,10%硫酸乙醇显色。在日光下和紫外365nm下检视,与两对照品相应位置上,显出相同颜色的斑点。(6)以佛波醇、异佛波醇和脱氧佛波醇为对照品,以氯仿-甲醇(6:1,加入5滴甲酸)为展开系统,10%硫酸乙醇显色。在日光下和紫外365nm下检视,异佛波醇和脱氧佛波醇在与两对照品相应位置上,显出相同颜色的斑点。(7)巴豆油中亚油酸在0.04-0.68mg·mL-1范围内呈良好的线性关(r=0.9995),平均回收率分别为98.00%(游离型)和98.48%(结合型)。(8)巴豆油中佛波醇在0.004-0.132mg·mL-1范围内呈良好的线性关(r=0.9995),异佛波醇在0.083-0.330mmg"mL-1范围内呈良好的线性关(r=1),脱氧佛波醇在0.022-0.154mg·mL-1范围内呈良好的线性关(r=1),平均回收率分别为97.94%、98.63%和98.11%。结论:从巴豆油中分离得到八个化合物,分别为肉豆蔻酸、亚油酸、油酸以及二十碳烯-11酸、佛波醇、5号、异佛波醇、脱氧佛波醇。建立了巴豆油的HPLC-ELSD指纹图谱和巴豆油中佛波醇类的HPLC指纹图谱,为全面了解巴豆油中的化学成分提供了参考和依据。建立了巴豆油中脂肪酸酯类和佛波醇类部位的薄层图谱,完善了巴豆药材的不同部位的薄层鉴别方法,为药材的鉴别提供更多依据。建立了RP-HPLC测定巴豆油中游离型和结合型的亚油酸含量测定方法,及HPLC同时测定巴豆油中佛波醇类三个成分的含量测定方法,健全了巴豆含量测定的方法。
其他文献
近年来,机器视觉已经发展成为光电子的一个应用分支,广泛应用于微电子、PCB生产、自动驾驶、印刷、科学研究和军事等领域。在机器视觉系统中,图像信号的采集与处理是机器视觉的
近年来,随着房地产业的火速发展,房地产业发展对我国经济发展的带动性逐渐增强。由于房地产的商品特性,房地产商品对我国公民而言,占据了其财产比例的重大部分,因而房屋产权
在求变求新的知识经济时代,人才是第一生产力,是创新的源泉。知识型员工作为创新主体,其创造力是企业发展进步的关键。心理资本是既人力资本、社会资本后提出的企业核心资本,
当前我国正处于经济体制转型、构建和谐社会的关键时期,政府作为社会的主体之一,在这个时期主导着社会转型的全部过程,这个主导性作用主要体现在街头官僚的自由裁量权行使上
当前,由于科学技术与经济的快速发展,全球经济一体化呈现加快趋势,使得产品种类日益更新、品牌同质化日益明显。在这样的背景下,人们对产品品牌认同的要素不断改变,品牌以不
目的:探讨创伤后肘关节功能障碍的外科治疗方法,随访个性化手术入路松解配合肘关节外固定支架治疗创伤后肘关节功能障碍的临床疗效,总结创伤后肘关节功能障碍的治疗经验。方法:对
本文介绍了洞庭湖区水生态安全问题和水生态环境问题,对洞庭湖区洪涝灾害、干旱缺水、水质污染、生物多样性减少、血吸虫病危害等形成机制进行了分析,提出建立完善的洞庭湖水安
<正>"认识公顷"是苏教版小学数学五年级上册第八单元"公顷和平方千米"中的教学内容,学生是在学习平方厘米、平方分米、平方米等面积单位及它们之间进率的基础上认识公顷的。
本论文将石墨烯、聚酰胺.胺独特的物理、化学性质相结合,利用化学共价交联、π-π相互作用-化学共价交联方法制备了石墨烯-聚酰胺-胺、石墨烯-油酸-聚酰胺-胺复合物。采用透
<正>《数学课程标准》指出:"学生的数学学习活动应当是一个生动活泼的、主动的和富有个性的过程,动手实践、自主探索与合作交流是学生学习数学的重要方式。"数学课堂中让学生