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中空纤维膜液相微萃取技术以多孔的中空纤维膜作为萃取溶剂的载体,它集采样、萃取、浓缩为一体,装置简单、成本低,具有很好的净化样品能力和富集能力。该技术在环境、食品等领域已经有了广泛的应用,但在中药质量控制领域报道较少。本论文研究的主要内容和结果如下:1.通过两相中空纤维溶剂棒萃取大黄蒽醌耦合HPLC-UV进行检测分析。在中空纤维膜液相微萃取的过程中,选择氯仿作为接受相。对影响大黄蒽醌萃取效率的因素如中空纤维膜的数目、样品溶液的pH值、盐的量、萃取时间、解吸溶剂的种类进行了考查。在最优条件下,大黄素在6.5-52μg/m L（R2>0.9990）范围内有良好的线性关系;加样回收率为91.71%-98.04%,相对标准偏差（RSD）<3%。通过本实验发明的方法得到大黄素和大黄酚的含量与Chp2015中的方法获得的结果比较,吻合性较好。2.制备新型中空纤维纳米复合膜应用于除去复杂样品中的杂质并且取得了明显的效果。中空纤维纳米复合膜是通过在氯仿中分散TiO2纳米颗粒并使其填充在中空纤维膜的壁孔和内腔中得到的。这种新颖的微萃取方法对中药处方中的黄连生物碱的萃取具有良好的选择性。中空纤维纳米复合膜微萃取黄连生物碱的最佳条件如下:三氯甲烷作为接受相;中空纤维纳米复合膜的数目为7;萃取时间为30min;样品溶液的pH值为10.55;样品溶液中加入的氯化钠的量为0.20g;解吸溶剂为甲醇。黄连生物碱的检测限大约为0.122μg/mL。样品中四种生物碱的回收率在93.24%-97.94%之间,相对标准偏差（RSD）<4.99%（n=5）。3.基于中空纤维膜固液微萃取耦合技术用于萃取人参皂苷并结合HPLC进行检测。将Al2O3溶胶-凝胶分散在正丁醇中,然后使其充满聚醚砜中空纤维膜的壁孔和内腔。最佳提取条件为:正丁醇作为接受相;中空纤维条数为11;提取时间为50min;甲醇作为洗脱溶剂。人参皂苷Rg1、Re、Rb1的检测限分别为0.066、0.306、0.40μg/m L;萃取回收率介于88.61%与94.29%之间且相对标准偏差（RSD）<6.3%。该方法结合高效液相色谱成功的应用于测定洋参龟灵口服液以及西洋参酶解液中的人参皂苷含量。通过上述实验结果表明,中空纤维膜液相微萃取耦合技术作为一种新的样品前处理技术,在中药质量控制领域尤其是对于中药药效成分含量低以及化学成分复杂的样品具有良好的应用前景。