氧化铝陶瓷精密部件制备技术的研究

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先进陶瓷具有强度高、硬度高、耐高温、耐磨损、耐酸碱腐蚀等优良特性,在石油化工、航空航天、国防军事、海洋远航等领域具有广泛的应用前景。但是先进陶瓷属于多晶多相材料,具有硬脆的特性,应对机械冲击和温度急变的性能较差,所以对加工方式提出了更高的要求。目前,先进陶瓷部件的精密制备仍以机械(磨料)加工为主,加工量大、成本高、周期长,且加工后表面不可避免的产生微裂纹,影响先进陶瓷部件的性能和可靠性,限制了先进陶瓷精密部件的应用和推广。氧化铝陶瓷主晶相为刚玉,具有硬度高、机械强度高、耐高温、耐磨损的优良特性,且原料价格更加低廉,是目前产业界主要的工程陶瓷。注凝成型技术是将有机化学和传统陶瓷成型工艺结合在一起,近净尺寸地制备强度高、密度均匀一致、有机物含量少、脱胶容易、具有一定塑性的陶瓷坯体,可以满足机械精密加工的需要。本研究以氧化铝陶瓷为研究对象,通过注凝成型技术制备出了高强度塑性坯体,将先进陶瓷部件的精密加工过程由烧后冷加工提前至烧前精密加工,将精密加工后的生坯经过低变形烧结工艺,获得先进陶瓷精密部件。本研究以N-羟甲基丙烯酰胺为单体,以进口工业纯α-Al2O3为原料,通过注凝成型技术分别制备了水凝胶和氧化铝陶瓷坯体,详细研究了影响水凝胶和氧化铝陶瓷生坯安全干燥的各种因素,如单体添加量、单体与交联剂的比例、干燥速率、干燥收缩率、烧成收缩率等;坯料中通过添加包覆铝粉来降低氧化铝陶瓷的烧结收缩率,探究了铝粉添加量对生坯形貌、生坯强度、烧成收缩的影响;并对制备的高强度塑性坯体进行了数码精密加工,制备出了精密陶瓷部件。研究结论如下:(1)从水凝胶入手,进而研究氧化铝坯体的快速安全干燥,通过变化单体添加量、单体与交联剂比例,以及干燥方式,详细研究了各因素对于水凝胶和氧化铝坯体干燥过程的影响。结果表明:随着单体和交联剂添加量的提高,水凝胶强度增大,在干燥过程中越不易变形,但是水凝胶开裂的风险也在增加;热湿干燥与热空气干燥相比,前期干燥速度更慢,但干燥安全性好。单体添加量为3~10wt%,单体和交联剂为75:1,采用热湿干燥方式,可获得结构完整的干凝胶,无开裂风险。氧化铝坯体基本遵循水凝胶安全干燥的规律,单体添加量5 wt%,单体与交联剂比例为75:1,采用热湿和温度梯度干燥方式,先在30℃下干燥24h,再放入50℃下干燥48 h,可以得到结构完整的高性能坯体。生坯强度达54.74MPa,体积密度1.67 g/cm~3,干燥收缩率4.35%。(2)陶瓷在高温致密化过程不可避免的产生收缩,对陶瓷部件的精度造成不利影响。本实验通过正硅酸乙酯水解在铝粉表面包覆Si O2,将其加入到坯料中,包覆铝粉高温氧化生成Al2O3带来的体积膨胀可以抵消坯体高温烧结过程的部分体积收缩,从而达到降低烧成收缩率的目的。结果表明:烧成收缩率随着包覆铝粉添加量的增加而降低,当包覆铝粉添加10 wt%时,烧成收缩为14.54%,降低幅度达25%。但是包覆铝粉的添加会降低生坯的均匀性和抗弯强度,不利于生坯的机械加工。(3)凝胶注模成型制备大尺寸复杂形状的陶瓷部件时,必须要综合考虑产品自重和安全干燥的影响。较低的单体与交联剂比例易导致生坯在干燥过程中变形、断裂,生坯形状越复杂、重量越大,有机物单体的含量应越多。本研究选取单体添加量为3 wt%,单体与交联剂比例为10:1,制备了陶瓷螺栓和螺母生坯,并成功进行了数码机床加工。烧成后,陶瓷螺母的外径收缩率为20.73±0.02%,内径收缩率为20.32±0.08%,螺栓螺纹部位烧成收缩为19.86±0.38%,达到了同类金属制品的精度要求。(4)生坯采用分子量为800的聚乙二醇进行液体干燥,干燥过程PEG分子进入到生坯中,导致生坯强度显著降低,加工过程中易损坏,加工后的表面粗糙,且液体干燥的生坯烧成收缩不稳定,在19~24%之间波动,不利于精密陶瓷部件的制备。
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