麦芽糊精的交联聚合技术及其特性研究

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本论文以酶法水解玉米淀粉得到DE值不同的麦芽糊精为原料,通过交联聚合技术制备聚麦芽糊精,并应用现代分析技术对麦芽糊精和聚麦芽糊精特性进行分析。采用酶法水解玉米淀粉制备DE值为35的麦芽糊精(DE value of 35 maltodextrin,MD-35)、DE值为40的麦芽糊精(DE value of 40 maltodextrin,MD-40)、DE值为45的麦芽糊精(DE value of 45 maltodextrin,MD-45),对麦芽糊精分子量大小、理化性质、结晶结构、颗粒形态等性质进行测定分析。通过高效液相色谱仪-十八角激光光散射仪-示差检测器联用技术(HPLC-MALLS-RI)对麦芽糊精分子量测定,结果表明MD-35、MD-40、MD-45的重均分子量分别为31040、12780、2535。通过吸湿性分析知MD-35、MD-40、MD-45的吸湿性随DE值和环境相对湿度的增大而增大。流变学特性分析知MD-35、MD-40、MD-45的流动曲线符合幂定律方程τ=kεn,流动特征指数n小于1,表现出剪切稀化现象。经X-衍射分析知麦芽糊精不存在结晶结构;扫描电子显微镜分析知麦芽糊精经喷雾干燥后形成球形颗粒,表面粗糙,出现褶皱现象。以MD-35、MD-40、MD-45为原料,在山梨醇、柠檬酸的作用下,于高温干燥箱中发生交联酯化反应制得聚麦芽糊精,通过单因素实验和响应面实验优化制备聚麦芽糊精的最佳工艺条件。采用MD-35制备聚麦芽糊精(Poly-maltodextrin prepared with DE value of 35 maltodextrin,PMD-35)的最佳反应条件为:反应温度190℃、反应时间90min、山梨醇用量12%、柠檬酸用量9%,PMD-35产率80.8%;采用MD-40制备聚麦芽糊精(Poly-maltodextrin prepared with DE value of 40 maltodextrin,PMD-40)的最佳反应条件为:反应温度185℃、反应时间90min、山梨醇用量12%、柠檬酸用量9%,PMD-40产率81.9%;采用MD-45制备聚麦芽糊精(Poly-maltodextrin prepared with DE value of 45maltodextrin,PMD-45)的最佳反应条件为:反应温度170℃、反应时间90min、山梨醇用量12%、柠檬酸用量9%,PMD-40产率82.8%。通过红外光谱仪测定出聚麦芽糊精在1731.29cm-1处出现酯键中羰基(C=O)的吸收峰,说明聚麦芽糊精中存在柠檬酸酯键;1H NMR测定出σ2.792ppm处出现柠檬酸亚甲基(-CH2)的信号峰,13C NMR测定出在σ165.927ppm、σ43.321ppm处分别出现柠檬酸结构中的酯键(COO-)、亚甲基(-CH2)的信号峰,再次验证麦芽糊精通过柠檬酸交联形成了聚麦芽糊精,对聚麦芽糊精的分子量大小、理化性质、结晶结构、颗粒形态等性质进行测定分析。采用HPLC-MALLS-RI测定聚麦芽糊精的分子量,结果表明PMD-35、PMD-40、PMD-45的重均分子量分别为188200、106200、25270。透明度分析知PMD-35、PMD-40、PMD-45的透光率分别为73.23%、83.27%、88.41%。吸湿性分析表明PMD-35、PMD-40和PMD-45的吸湿率随原料麦芽糊精DE值和环境相对湿度的增大而增大。流变学特性分析知PMD-35、PMD-40、PMD-45的流动曲线符合幂定律方程τ=kεn,流动特征指数n小于1,表现出剪切稀化现象。经X-衍射分析知聚麦芽糊精没有形成有序的结晶结构;经扫描电镜和原子力显微镜观察知聚麦芽糊精经喷雾干燥后形成球形颗粒,表面粗糙、有褶皱现象,与喷雾干燥后麦芽糊精的表面相似。
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