本论文主要由文献综述、实验、结果和讨论等三部分组成.文献综述部分主要介绍了质谱仪(MS)的工作原理、质谱分析法的研究进展,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的测试原理、研究进展,电感耦合等离子体质谱的联用技术特别是高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术.元素的毒性与元素存在的化学形式关系密切,这促使元素形态方面的研究日益增多.根据国际纯粹化学和应用化学联合会(IUPAC)将元素形态分析定义为"形态分析是样品中元素的一个或多个化学形态的定性和定量分析活动."人类对砷的认识可追溯到几个世纪以前.自中世纪以来,在某些刑事案件中,无色、无味的三氧化二砷粉末(俗称砒霜)常被作为剧毒药物使用.国际癌症研究机构(IARC)、美国环境保护局(EPA)和国家毒物学计划都已将砷归类为人类致癌物.元素形态分析通常采用色谱分离技术与光谱检测技术联用.常用的色谱分离技术有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)和毛细管电泳法(CE)等.其中,高效液相色谱法(HPLC)比气相色谱法、毛细管电泳法在基体中砷元素形态分析时应用更多、更广.HPLC-ICP-MS联用技术在砷形态研究中很有用.应用于砷元素形态分析时,高效液相色谱的分离模式主要有离子交换色谱、反相离子对色谱、体积排阻色谱等三种.第2部分是实验部分.砷形态研究主要集中在AsB、AsC以及As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMAA、DMAA这四种阴离子型砷形态.AsB、AsC、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMAA、DMAA这些砷形态通常采用离子对反相色谱特别是阴离子交换色谱进行分离.由于AsB、AsC价格昂贵,我们主要研究了As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMAA、DMAA这四种阴离子型砷形态.并且由于我们的色谱输液泵较适合于C<,18>柱,我们选择了离子对反相色谱分离模式.实验考察了四丁基氢氧化铵(TBAH)和戊烷磺酸钠这两种离子对试剂,前者起作用的是TBA<+>阳离子,后者起作用的是戊烷磺酸根阴离子.第3部分是结果与讨论部分.质谱仪器的离子透镜电压和等离子体工作参数均进行了优化.色谱条件的优化主要考虑了pH值、流动相的组成和浓度等因素.本论文建立了一种应用反相离子对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术进行砷化合物形态分析的方法.对每种砷形态的回收率、精密度、检出限、线性等分析性能分别进行了实验和计算.