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本文研究了用甲氧基胺盐酸盐,盐酸羟胺,乙氧基胺盐酸盐三种新的衍生剂,分析不同样品中甲醛含量的高效液相色谱法。利用甲醛与甲氧基胺盐酸盐,盐酸羟胺,乙氧基胺盐酸盐反应产物肟类化合物,在紫外区有吸收,使原来在紫外区无吸收的甲醛可以利用高效液相色谱-紫外检测器来检测。本文的创新点在于研究了三种新的衍生剂来测定甲醛的新方法,由于这类反应的条件温和,速度快,产物溶解度好,适用于在线衍生,可简化复杂样品中甲醛的测定过程,提高分析结果的精密度和准确度。通过对水产品、啤酒、新装修居室内空气等样品中甲醛的测定,证明了此方法操作简便,准确度高,可以推广到对其他污染源中甲醛的检测。论文主要研究内容如下：1.通过查阅大量文献,对甲醛检测方法和样品前处理方法的研究进展做了全面综述。2.建立了用一种新的衍生剂甲氧基胺盐酸盐,在线检测甲醛的方法。选择SyncronisC18柱,流动相为20.0mmol-L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH=3.0)-乙腈(93：7,v/v),柱温30℃。用水蒸气蒸馏法处理鱿鱼、鲳鱼等水产品类样品。在最佳实验条件下,检测水产品中的甲醛含量,甲醛与甲氧基胺盐酸盐衍生产物出峰时间为5.45min。该方法在甲醛浓度0.1-120.0mg·L1范围内呈现良好线性,该方法检出限为0.03mg·L-1,相对标准偏差均在0.9-2.6%,加标回收率在92.5-108.1%之间。3.建立了盐酸羟胺作为衍生剂在线检测甲醛的方法。通过比较不同盐溶液在紫外区的吸光度大小和衍生产物的色谱峰型,最终选择采用流动相为100mmol-L"1磷酸二氢钾缓冲液(pH=3.0)-乙腈(95：5,v/v),柱温30℃。用实验室自制的采集气体装置来采集新装修居室内空气,在线优化检测甲醛的最佳衍生剂浓度、缓冲液类型和pH、温度等条件。该方法在甲醛浓度0.3-150.0mg-L-1范围内呈现良好线性,该方法检出限为0.07mg.L-1,相对标准偏差均小于2.4%,加标回收率在89.3-105.7%之间。4.建立了用一种新的衍生剂乙氧基胺盐酸盐,柱外检测样品中甲醛的方法。通过柱外实验优化衍生剂的浓度、缓冲液pH、反应时间、温度等实验条件。用水蒸汽法对啤酒样品进行处理,在最佳实验条件下,检测四种牌子啤酒样品以及新装修居室内空气中甲醛的含量,甲醛与乙氧基胺盐酸盐衍生产物出峰时间为7.78min。该方法在甲醛浓度0.007-120.Omg·L-1范围内呈现良好线性,该方法检出限为0.002mg·L-1,相对标准偏差均在1.1-5.5%,加标回收率在87.0-108.1%之间。在相同色谱条件下,比较三种衍生剂检测甲醛的容量因子和分离度。