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本文以环己酮、硝酸根离子和氢气为原料,通过改变催化剂、调控反应条件,一锅法合成了环己酮肟和己内酰胺。 结果表明,以 Pd 为加氢催化剂时,硝酸根离子加氢合成羟胺的反应较适宜的反应条件为：反应压力1.9MPa,催化剂用量与原料NaNO3加入量的比为1：99,反应温度95℃。 以Pd和Pt为加氢催化剂时,环己酮、硝酸根离子和氢气一锅法合成环己酮肟的反应较适宜的反应条件为：反应温度75℃,反应时间8h,反应压力1.3Mpa,此时环己酮肟收率最高为7.6%。SBA-15作为催化剂的载体效果较好。Pd负载量为4%,Pt负载量为1%时催化剂催化效果较好。反应较佳的pH为1.41,反应液中甲苯的加入量与原料环己酮加入量的体积比为0.6时环己酮肟的收率最高。 另外,我们采用了[HSO3-b-N(CH3)3]HSO4和有机胍盐[TMG][TsO]两种离子液体研究金属-离子液体催化剂对环己酮、硝酸根离子和氢气一锅法合成环己酮肟和己内酰胺的催化效果。Pd8%-[HSO3-b-N(CH3)3]HSO4对环己酮、硝酸根离子和氢气一锅法合成环己酮肟的催化效果最好,环己酮肟的收率达到1.9%。环己酮、硝酸根离子和氢气一锅法合成己内酰胺的路线是可行的,目前己内酰胺收率最高达到0.7%。