新型清洁能源与清洁的能源转化方式随着人类社会发展被赋予了更高的要求和期待。在诸多新型清洁能源中,太阳能因其取之不尽,用之不竭等特点备受瞩目。然而,太阳能的使用存在能量密度低,稳定性差,难以储存运输等问题,将太阳能转化为具有更高能量密度,更易于储存和运输的氢能,在新能源应用的领域展现了较好的应用前景。因此,光催化分解水制氢技术,作为一种清洁、绿色和可持续的新能源转化技术,成为能源领域研究的热点。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）因具有能带结构合适,廉价无毒害等多种优点,成为近年来备受催化领域关注的一种无金属聚合物半导体光催化剂。但其光生载流子复合率高、活性位点少、需要助催化剂负载等问题,仍然直接制约着其实际应用。本文选择金属有机框架（MOF）模板法制备的MOF衍化二氧化钛（TiO₂）纳米颗粒簇作为修饰材料,通过溶剂热的方法制备了金属有机框架材料MIL-125,并在空气中进行煅烧,制得具有较大比表面积的MOF衍化TiO₂纳米颗粒簇。在此基础上,系统研究了MOF衍化TiO₂/g-C₃N₄复合光催化剂的制备工艺、光催化制氢性能及其影响因素。此外,采用氨气原位改性工艺对MOF衍化TiO₂/g-C₃N₄复合光催化剂进行处理,并对其光解水制氢性和催化反应机理进行了系统研究。研究表明,MOF衍化TiO₂的负载明显降低了复合材料光生载流子的复合率,并提高了制氢活性。此外,借助真空封装技术,实现g-C₃N₄前驱体双氰胺在热聚合反应过程中释放的副产物氨气对产物的改性作用,将热聚合过程的副产物氨气原位应用于对复合光催化剂的多方面改性。得到的复合光催化剂从晶体结构、比表面积、原子掺杂等方面得到了改性,使其具有较好的可见光吸收能力,并形成了可见光驱动的II型异质结结构,有效的分离光生载流子,提高了光催化制氢性能。