UV可光交联的聚芳醚砜的合成与性能研究

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本文设计合成了两类光敏性聚芳醚砜:一类为主链含有查尔酮结构的光敏性无规聚芳醚砜;一类为侧链含铵甲基的光敏性嵌段聚芳醚砜。本文利用醛和胺在酸性条件下发生曼尼希反应生成了2,2′-二-(二甲氨基)-4,4′-联苯二酚单体(DABP),经重结晶4次后其纯度可达99%以上。利用超声辐射技术,以HCl(g)作为催化剂,合成了4,4′-对二羟基查尔酮(4DHC)单体,此法与传统的以碱作为催化剂在醇溶液中通过Claisen-Schmidt缩合制备法相比,缩短了反应时间同时提高了产率(高达88%以上)。两种单体的结构通过FT-IR、1HNMR和UV-Vis进行表征。利用4DHC单体与双酚A(BPA)、4,4′-二氟二苯砜(DFDPS)缩聚反应,制备了一系列4DHC的含量相对于BPA分别为0,30,50和70mol%的光敏性聚芳醚砜(PAESCB)。聚合物结构由1H NMR,FT-IR,UV-Vis光谱进行表征,聚合物的热性能由TGA,DSC进行测定,聚合物在400℃高温仍有较好的热稳定性。合成得到聚合物具有良好的溶解性,溶于极性溶剂和含氯的溶剂,不溶于烃类和含有羟基的溶剂,在没有光引发剂和光敏剂的条件下,在紫外光照射下发生光交联反应,UV照射60s光交联度可达45%以上,最大交联度约为80%。利用DABP单体与全氟联苯(DFBP)聚合制得氟封端的聚醚齐聚物(PASABP),选用4DHC与DFDPS聚合制得羟基封端的光敏性聚醚砜链段(PESPAE),然后将两链段耦合连接制得嵌段聚合物。最终制备了含4DHC链段的聚合度为11,含DABP链段聚合度分别为8、11、15的一系列侧链上带有二甲基胺的多嵌段光敏性聚芳醚砜聚合物,此聚合物有望应用于碱性染料电池阴离子交换膜。合成得到的聚合物的光敏性经UV-Vis光谱测试,无光引发剂的条件下,主链上4DHC中的C=C在UV照射下分子之间进行光交联反应,经UV光照射20min后光交联程度可达到70%以上,证明聚合物具有良好的光敏性。聚合物的热稳定性通过TG、DSC进行测试,第一个失重阶段约256℃-280℃,为聚合物中二甲铵基侧链的分解,第二个失重阶段约为400℃以上为聚合物主链的分解,随着二甲铵基链段的增加,聚合物的热稳定性逐渐降低。交联后聚合物的热稳定性得以显著提升,Td1、Td2随着DABP的增加而不断降低,证明了交联结构提高了聚合物的耐热性。
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