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近年来,癌症已成为严重危害人类健康的头号致死病。开发近红外光引导的上转换荧光纳米颗粒（UCNPs）与半导体的核壳结构并将其用于针对肿瘤的光动力治疗、光热治疗和化疗等多模态治疗具有越来越深远的科学和现实意义。在半导体材料中,CuS纳米颗粒由于具有的较好的生物相容性,较低的合成成本,极好的光热转换效率而被广泛应用于针对癌症的光热治疗。然而,由于UCNPs与半导体的晶格差异大,UCNPs与半导体核壳结构的化学合成依然是一项挑战。目前,UCNPs@CuS核壳结构的合成多采用引入“中间层”二氧化硅层或其他非晶的结构以规避晶格不匹配的问题。但是,在UCNPs与CuS之间的中间层会影响二者的能量传递,不利于CuS催化活性氧物质的产生,影响其光热转换效率。本论文利用气体硫化的方法合成了UCNPs@ZnS核壳结构用作UCNPs与CuS复合材料的合成中间产物。在UCNPs表面外延生长了一层非晶的AA-Zn[（OH）4]2-,转化为ZnS后,探究了半导体ZnS与UCNPs之间的能量传递和其产生羟基自由基的性质。利用已经合成的UCNPs@ZnS作为模板,通过水热反应将壳层Zn S转化为ZnxCd1-xS合金,然后采用离子交换法合成了“蛋黄-蛋壳”结构的UCNPs@Cu S（UCS）。实现了不利用“中间层”构建UCNPs与CuS的“蛋黄-蛋壳”结构,并对UCS的光学性质做了进一步研究。在表面修饰后,对UCS光动力与光热治疗肿瘤细胞的协同效应进行了进一步研究并探索了其对肿瘤细胞的杀伤效果。结果显示,在近红外光照下,UCNPs可以通过荧光共振能量转移或者非辐射的方式为壳层CuS提供更多能量,不仅有利于壳层CuS材料催化水与氧气产生单线态氧,亦可提高其光热治疗效果。在针对肿瘤细胞的杀伤实验中,实现了光动力、光热针对肿瘤细胞的多模态治疗的效果。