稀有人参皂苷CK衍生物的合成和抗肿瘤活性研究

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人参作为一种备受欢迎的滋补草药,可以预防各种重大慢性疾病。多年来的研究结果表明,人参中的活性成分三萜皂苷是发挥多种药理作用的重要活性成分,尤其以Rd、Rb、Rg3等为代表的人参皂苷单体化合物是抗肿瘤作用的主要研究对象。随着药物化学家们对此类人参皂苷药效学和药代动力学的深入探索,发现其次级代谢产物人参皂苷CK是发挥抗肿瘤作用的关键活性化合物,但人参皂苷CK的临床应用由于其稳定性差和水溶性低的限制,从而导致口服生物利用度低的问题。通过对人参皂苷CK的结构修饰,在确保活性相当或增强的前提下,可以克服人参皂苷CK的生物利用度低的缺陷,以实现人参皂苷CK的进一步临床应用。本论文合成了70个新颖的人参皂苷衍生物,分别为氨基酸基团修饰的酰胺类化合物系列I和II、脂肪酸或芳香酸修饰的酯类化合物系列III和卤素或其他类化合物系列IV和V。在测定了这一系列化合物对肝癌Hep G2、HCC-LM3细胞系和肺癌A549细胞系的肿瘤抑制作用后,选取了抑制活性强的化合物CK-29和CK-32进行了深入的抗肿瘤作用机制研究。体外细胞活性数据表明,大多数人参皂苷CK衍生物抑制肿瘤细胞增殖呈剂量依赖性。其中,4个化合物CK-29(A549:IC50=19.78μM)、CK-32(Hep G2:IC50=11.54μM)、CK-33(A549:IC50=15.4μM)和CK-70(HCC-LM3:IC50=24.93μM)可以显著的抑制肿瘤细胞增长。我们选择化合物CK-29和CK-32进行了抗肝癌作用机制研究。通过流式细胞仪检测,我们得知分别在化合物CK-29和CK-32干预后,Hep G2和HCC-LM3肿瘤细胞中的Bcl-2蛋白表达下调,cleaved-caspase-3、8、9和Bax蛋白的表达水平显著上调,这表明了CK-29和CK-32可通过激活内源性和外源性凋亡通路诱导HCC-LM3和Hep G2细胞凋亡。通过Western blot检测,我们得知CK-29和CK-32可能通过降低cyclin D1和CDK4的表达水平,诱导HCC-LM3和Hep G2细胞发生G0/G1期阻滞。免疫印迹实验结果表明,CK-29和CK-32处理后细胞中p-PI3K和p-Akt蛋白水平均呈剂量依赖性显著降低,即CK-29和CK-32两种衍生物均可通过抑制PI3K-Akt信号通路抑制HCC增殖。CK-29和CK-32均可下调TGF-β的表达,抑制Smad3的磷酸化。此外,CK-29和CK-32可抑制HCC-LM3细胞中N-cad的表达,表明其对肝癌细胞EMT的抑制作用。总的来说,CK-29和CK-32可通过调节PI3K/AKT信号通路诱导肝癌细胞凋亡和细胞周期阻滞,并通过靶TGF-β/smad3信号通路抑制肝癌细胞的EMT。计算机分子对接结果分析,化合物CK-29的酰胺键的羰基和GLN-738、葡萄糖上的C-3’的羟基与ARG-741分别形成氢键与PI3K发生作用,结合自由能为-5.8 kcal/mol;化合物CK-32的C-2’的羟基与GLH-738和ARG-741、C-3’的羟基与GLU-737分别形成氢键与PI3K发生作用,结合自由能为-8.6 kcal/mol。CK-29的氨基酸的酯键和ARG-205、C-2’的羟基与ARG-305、C-3’的羟基与ARG-319以及C-12的酯键与THR-23分别形成氢键与TGF-β1发生作用,结合自由能为-7.9kcal/mol;化合物CK-32的C-3的酯键与ASN-140和ARG-319、葡萄糖上的醚键与ASN-19分别形成氢键与TGF-β1发生作用,结合自由能为-5.8 kcal/mol。
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