铌酸锂（LN）晶体具有优良的压电、热释电、电光、双折射、非线性光学等效应，是一种重要的、应用广泛的功能晶体材料。目前广泛应用的LN晶体多为同成分生长得到，由于同成分生长的LN晶体中存在Li空位和反位Nb等缺陷，使其在光学和非线性光学应用中受到了限制。因而，如何减少Li空位和反位Nb缺陷，生长高质量、近化学剂量比的LN晶体的研究成为热点。近年来。对于近化学剂量比LN晶体生长的研究报道较多，主要有带自动供料系统的双坩埚技术、气相交换平衡技术（VTE）、以K₂O为助溶剂的高温顶部籽晶法（HTTSSG）。但是，这些方法存有这样或那样的不足，所制备的晶体中仍存在着Li分布不均匀的问题。为此，设想从解决Li／Nb近化学剂量比的原料入手，以获得高质量的近化学剂量比的LN晶体。本文基于LN晶体结构的特点，在查阅了大量相关文献的基础上，设计、采用溶胶一凝胶法，制备了LN纳米晶，以及掺质LN纳米晶；对其微观结构、形貌及性质进行了表征，并与LN单晶进行了比较，得到一些新颖的结果。本论文的主要研究内容和结论如下：1．以高纯NbCl₅和CH₃COOLi.2H₂O、柠檬酸为原料，采用溶胶-凝胶法（sol-gelmethod）制备出LN纳米晶，利用X射线衍射（XRD）、TG-DTA、FTIR和透射电镜（TEM）等表征手段对所制备的纳米晶粉体进行表征；结果表明，烧结温度为600℃时，LN相的纳米晶已经形成，这一温度远低于固相合成温度（＞1000℃），也低于Li₂O沸点（1347℃）。所得纳米晶的颗粒尺寸在50-60nm左右，颗粒大小比较均匀，尺寸随着烧结温度的升高而长大。2．以高纯Nb₂O₅和Li₂CO₃、柠檬酸为原料，采用Pechini法制备了LN纳米晶，并对其进行了XRD、TEM表征；XRD表明纯的LN纳米晶形成的凝胶烧结温度为600℃；通过谢乐公式可以算出纳米晶颗粒大小在60-70nm左右，与TEM照片上所显示尺寸一致，没有出现大的团聚现象。3．以NbCl₅和CH₃COOLi.2H₂O、Er（NO₃）₃·5H₂O、柠檬酸为原料，采用溶胶-凝胶法制备出Er³⁺∶LN纳米晶，并对其进行了XRD、TEM表征。结果表明，在600℃低温烧结下，纳米晶结晶性较好，颗粒较均匀；其吸收光谱测试结果与Er³⁺∶LN单晶图谱大致相同；荧光光谱测试结果表明，通过514nm的光激发后，在1053nm处有一尖锐发光峰，这是⁴I_11／2-⁴I_15／2跃迁的缘故，与晶体发光谱相比，红移约35nm，这是由于纳米晶量子尺寸效应与表面效应所致。4．以NbCl₅和CH₃COOLi.2H₂O、Nd₂O₃、柠檬酸为原料，采用溶胶-凝胶法，制备出Nd³⁺∶LN纳米晶；并对其进行了XRD、TEM表征，结果表明，在600℃烧结下，纳米晶结晶性较好，颗粒较均匀；吸收光谱结果表明，在可见与近红外范围内有较宽的吸收带，与晶体相似；荧光光谱测试结果表明，在355nm的光激发下，在1077nm处有一发光峰，与Nd³⁺∶LN晶体相比，蓝移约10nm。5．以NbCl₅和CH₃COOLi.2H₂O、CrCl₃.6H₂O、柠檬酸为原料，采用溶胶-凝胶法，制备出Cr³⁺∶LN纳米晶；并对其进行了XRD、TEM表征，结果表明，在600℃烧结下，纳米晶结晶性较好，颗粒较均匀；并测试了其吸收光谱，结果与晶体相似；利用Cr³⁺在LN中的占位不同从而引起Cr³⁺∶LN晶体吸收光谱不同这一特征，研究了Cr³⁺∶LN纳米晶中Cr³⁺离子在晶格中的占位情况；并结合热分析，推断了Cr³⁺∶LN纳米晶的纯度，并近似推断出Li和Nb比情况。