随着能源危机及环境污染问题的日益严峻,人们迫切寻求可持续的绿色能源。电解水产氢作为清洁、可持续的产氢方式,受到了科研人员的广泛关注。但是目前商业电解水产氢催化剂的丰度低、成本高,无法大规模利用。为此,开发出低成本、高性能的电解水催化剂成为了近年来的研究趋势。成本低廉、储量丰富、性能优良的过渡金属催化剂在电解水领域得到了空前的发展。过渡金属中Ni和Co在地壳中的丰度高、催化性能优异,受到了研究者们的青睐,但金属催化材料如何在增大比表面积的同时保持良好的分散性,是当前研究的难点。而金属有机框架（MOFs）衍生的碳复合材料作为一种新型的功能材料,既含有催化活性的金属纳米颗粒,同时具有多孔、比表面积大、活性位点分布均匀、稳定性好及导电性好等优点,被广泛应用在催化电解水中。本论文利用简单、高效的水热法及高温热还原法,对不同MOFs进行热还原及掺杂处理,同时复合含氮石墨烯来提高其电解水性能。具体的内容包括:（1）通过高温碳化2D MOFs DUT-8（Ni）制备了2D Ni@C纳米片。对比不同碳化温度下复合材料的性能发现,DUT-8（Ni）在低温下没有完全分解,Ni纳米颗粒（Ni NPs）的结晶度较低,复合材料的电催化性能较差。随着碳化温度的升高,DUT-8（Ni）完全分解,Ni NPs的结晶度逐渐提高,电催化性能随之提高。但当碳化温度为800℃时,复合材料的电化学表面积减小,电催化性能略有下降。因此700℃碳化得到的2D Ni@C表现出良好的电催化性能。良好的性能得益于Ni NPs均匀地嵌在二维碳纳米片上,可以有效地防止颗粒团聚,同时,碳纳米片基体具有良好的导电性。（2）通过将ZIF-67复合N-rGO,经过高温热处理、酸洗,得到了Co-NC@N-rGO催化剂。N的引入可以提高复合材料的导电性,同时减少热解后纳米颗粒的团聚,能够暴露更多活性位点。并且Co-NC@N-rGO中吡啶氮的比例高于Co-NC,更加有利于电解水析氢的发生。Co-NC@N-rGO和Co-NC催化剂在酸性电解质中电流密度为10 mA cm^-2时,析氢过电位分别是72 mV、98 mV,当过电位达到600 mV时,最大电流密度分别达到了1871 mA cm^-2和1190 mA cm^-2,塔菲尔斜率分别是88.6 mV dec^-1和94.5 mV dec^-1。此外,两种催化剂在碱性电解质中既可以析氢又可以析氧,是一种优异的双功能电解水催化剂。（3）通过制备ZIF-67过程中掺杂Ni元素,再经高温热处理制备CoNi-NC@N-rGO和CoNi-NC双金属催化剂。实验结果表明,CoNi-NC@N-rGO催化剂在酸性条件下具有优异的析氢催化性能,电流密度为10 mA cm^-2时,析氢过电位为78 mV,当过电位达到600 mV时,最大电流密度达到了2245 mA cm^-2,塔菲尔斜率是85.6 mV dec^-1。此外,在碱性电解质中,CoNi-NC@N-rGO作为双功能催化剂表现出了良好的析氢、析氧催化性能。