【摘 要】
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在提高塑料的抗氧化性能方面,开发低成本高性能抗氧化剂已成为行业内相关科技人员的研究重点。本研究以廉价易得的三氯化磷为关键原料,通过优化合成工艺路线和条件制备低成本高性能的酚酯类抗氧剂二亚磷酸双酚A四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲酯。实验研究的工艺路线分三步反应:首先,2,6-二叔丁基苯酚和甲醛缩合生成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇;然后,用双酚A和三氯化磷反应生成四氯二亚磷酸双酚A酯;最后
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在提高塑料的抗氧化性能方面,开发低成本高性能抗氧化剂已成为行业内相关科技人员的研究重点。本研究以廉价易得的三氯化磷为关键原料,通过优化合成工艺路线和条件制备低成本高性能的酚酯类抗氧剂二亚磷酸双酚A四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲酯。实验研究的工艺路线分三步反应:首先,2,6-二叔丁基苯酚和甲醛缩合生成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇;然后,用双酚A和三氯化磷反应生成四氯二亚磷酸双酚A酯;最后,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇和四氯二亚磷酸双酚A酯反应生成二亚磷酸双酚A四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲酯。分析讨论了滴加时间、反应温度、物料配比、反应时间、溶剂用量、催化剂用量等六个因素对产物产率的影响,确定了合成中间体和目标产物的最佳反应条件。通过C、H、O、P元素分析及红外光谱等结构表征,表明目标产物结构与理论值基本一致。通过使用差示量热扫描仪和热失重分析仪等进行氧化诱导期和热失重分析表征,本研究合成的抗氧剂二亚磷酸双酚A四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲酯的抗氧化性能和高温热稳定性优于目前常见的抗氧剂1076即β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和抗氧剂P1双(2,4-二叔丁基苯基)苯基亚磷酸酯。优化合成工艺后目标产物收率达到86.8%,略高于已有工艺的产物收率85.6%。在使用廉价的关键原料并优化了合成工艺后,目标产物的收率有所提高,制备成本降低,抗氧化性能良好。
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