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本文首次以5-(N，N-三乙氧基硅基丙酰胺)-1，10-邻菲罗啉[(phen)-N-(CONH(CH2)3Si(OCH2CH3)3)2]（即phen-Si）为第一配体，分别以2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和2，2-联吡啶(Dipy)为第二配体，合成了两类共八个新的Sm3+、Eu3+、Tb3+、Dy3+稀土高氯酸盐的三元固态配合物。通过St(o)ber法，合成了两种不同尺寸的二氧化硅球，并以此为内核，通过将phen-Si配体包覆到外表面，使外层包覆了不同厚度的上述稀土三元配合物，合成出钐、铕、铽、镝四个系列的共十六个新的核-壳型稀土纳米复合物。对所合成单纯配合物及核-壳型纳米复合物分别进行了一系列表征（C、H、N元素分析、IR、SEM等）并对所得产物进行了荧光性质研究。荧光光谱结果表明所有单纯配合物及核-壳型纳米复合物都具有非常好的荧光性能，核-壳型纳米复合物的荧光强度及寿命均大于对应的单纯稀土配合物。 三元配合物经C、H、N元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导率及热重-差示扫描量热分析，确定了配合物的组成:TTA类三元稀土配合物的组成为RE(phen-Si)·(TTA)2·(ClO4)3·6H2O(RE=Sm，Eu，Tb，Dy)，Dipy类三元稀土配合物的组成为RE(phen-Si)·(Dipy)2·(ClO4)3·6H2O(RE=Sm，Eu，Tb，Dy)。从红外光谱、核磁共振氢谱中看出，中心稀土离子通过与phen-Si上邻菲罗啉的两个氮原子发生配位，作为第二配体的TTA和Dipy，它们分别与稀土离子发生配位的基团是TTA上的两个羰基氧原子和Dipy上的两个氮原子。通过测定配合物的摩尔电导率表明，TTA类和Dipy类稀土三元配合物电解质类型均为1∶2型，分析可知在配合物当中存在的三个ClO4-阴离子有一个在内界参与配位，两个ClO4-无机抗衡阴离子在外界并未参与配位。配合物的荧光光谱表明，钐、铕、铽和镝三元配合物均产生了较强的特征荧光发射光谱。同时，与稀土phen-Si二元配合物的荧光强度相比，Sm3+和Eu3+的荧光强度均大幅增强。加入第二配体TTA后，Sm3+的特征荧光发射强度较二元配合物的荧光增强1.80倍，Eu3+的特征荧光发射强度较二元配合物的荧光增强3.44倍;加入第二配体Dipy后，Sm3+的特征荧光发射强度较二元配合物的荧光增强1.59倍，Eu3+的特征荧光发射强度较二元配合物的荧光增强2.85倍。根据磷光光谱，TTA配体或Dipy配体与phen-Si能够同时吸收外界能量并且能够将所吸收的能量有效的传递给稀土离子，使能级与其匹配的钐离子和铕离子的三元配合物的发光增强。配合物的荧光衰减曲线表明，铕、铽各稀土二元、三元配合物均具有较强的荧光寿命。本文研究了铕配合物的荧光量子产率，结果表明它们均具有较高的量子产率。 对合成的二氧化硅球和核-壳型结构分别进行了扫描电镜和透射电镜的表征。电镜表征表明，所得二氧化硅球直径约为550nm和350nm、尺寸均匀、外表面圆滑，所得核-壳结构稀土复合材料在透射电镜下可看到明显的包覆外层，并且二元与三元配合物的包覆层外表面光滑度有非常直观的不同。内核为550nm的硅球，外层包覆了层厚度约为40nm的二元稀土配合物的核壳型纳米复合物，可表示为SiO2(550)@L-RE(40)(L=phen-Si)。外层包覆了层厚度约为50nm的三元稀土配合物的核壳型纳米复合物，可表示为SiO2@L-RE-L(50)(L=phen-Si，L=TTA，Dipy);内核为350nm的硅球，外层包覆了层厚度约为40nm的二元稀土配合物的核壳型纳米复合物，可表示为SiO2(350)@L-RE(40)(L=phen-Si)。外层包覆了层厚度约为50nm的三元稀土配合物的核壳型纳米复合物，可表示为SiO2(350)@L-RE-L(50)(L=phen-Si，L=TTA，Dipy)。对不同尺寸内核及包覆层厚度的二元三元核-壳稀土复合材料及稀土配合物的发光性能进行了系统的研究。结果发现，所有核-壳型纳米复合物的特征荧光发射光谱强度都要高于对应单纯配合物的荧光发射强度。同时在同一尺寸内核的体系中，钐和铕的三元复合物较二元复合物包覆厚度有所增加的同时，相应的荧光强度要高于二元复合物的荧光强度。此外，本文还研究了铕系列的核-壳型纳米复合物的量子产率，结果表明发光越强，复合物的量子产率越高。