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随着生活条件的改善和人们安全意识的加强,目前测定样品内痕量金属元素含量时常需要达到ppb这一高灵敏度级别,但是就目前来看一些高灵敏度仪器在实际工作中也常常达不到检测要求,而且高灵敏度仪器往往价格昂贵许多检测实验室无法承担,因此如何用普通仪器去提升检测方法的选择性和灵敏度就要用到分离富集这个方法了。在多种分离富集方法中,共沉淀法具有多种优点,如操作简便、快捷、有较高富集倍数等。并且,共沉淀法还可用于同时检测与分离多种元素,是一种应用范围很广的分离富集方法。 本文在研究样品中痕量金属含量的测定分析过程中,第一次将2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-Mn2+、5-Br-PADAP-Zn2+共沉淀体系用于测定环境样品。而各种影响因子对共沉淀的影响,已在实验过程中进行了探究如选取怎样的载体离子、加入载体离子的量、加入共沉淀剂的量、陈化时间、pH值、以及干扰性共存元素的含量限值等,找到了最优共沉淀条件。 本文研究了以下各体系分别为: 一、2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-Mn体系测定水样中的微量锌,当Zn浓度为1.0mg/L时,测定的精密度(RSD)为0.67%(n=13),标准偏差S=0.3376×10-4,检出限为0.24μg/L。加标回收率为95.2%~104.7%之间。地下水中锌含量为8.8×10-3mg/L,自来水中锌含量为0.039mg/L。 二、Zn-5-Br-PADAP体系测定苹果皮样品中的铬,当Cr(总)浓度为1.0mg/L时,测定的精密度(RSD)为1.60%(n=11),标准偏差(n=11)为S=5.387×10-4,检出限为17.4μg/L。苹果皮中铬的含量为3.09mg/kg。 三、Zn-5-Br-PADAP体系测定烟草样中的铜,当Cu浓度为2.0mg/L时,精密度(RSD)为1.15%,检出限为2.73μg/L。烟草样品中铜为35.5μg/g。 四、Mn-5-Br-PADAP共沉淀体系在测定干贝干虾样中镉,当Cd浓度为1.0mg/L时,精密度(RSD)为0.73%(n=11),检出限为4.27μg/L。干贝样品中镉含量为1.85mg/kg,干虾样品中镉含量为1.74mg/kg。 Mn-5-Br-PADAP、Zn-5-Br-PADAP两个共沉淀体系对重金属离子Zn、Cd、Cr、Cu有不错的分离富集效果,基本消除基体的干扰。本共沉淀检测法简便、易操作,检出限低,为通过使用火焰原子吸收分光光度法来测定环境样品中的痕量重金属离子提供了新的分析方法。