针对MoSi2基高温结构材料存在的性能差的缺点，设计了原位合成法和直接复合化法两种思路，利用燃烧合成方法合成了MoSi2/xvol.%Al2O3复合材料，并通过真空热压烧结技术制备了致密的MoSi2/xvol.%Al2O3复合材料块体材料。研究了燃烧模式、燃烧绝热温度和燃烧产物相组成及组织形貌；对MoSi2/xvol.%Al2O3复合材料在不同烧结温度下的致密度、显微组织、电阻率、硬度、弯曲强度和断裂韧性等性能进行了研究，并探讨了复合材料的强韧化机制。燃烧合成产物物相表明：通过原位燃烧合成法和直接复合化法成功合成了MoSi2/xvol.%Al2O3复合材料。对于原位燃烧合成法，随着复合化Al2O3体积分数的增加即添加Al的量的增加，燃烧模式由非稳态燃烧转变为稳态燃烧，且燃烧耗时逐渐增加，燃烧温度逐渐增高。而直接复合化法的燃烧模式均为非稳态燃烧模式，且随着复合化纳米Al2O3体积分数的增加，燃烧耗时增加，燃烧温度降低。以燃烧合成产物为原料，采用真空热压烧结技术成功制备了相对密度达到95%以上的复合材料，在相同成分的情况下材料的相对密度随着烧结温度的升高而增大。电阻率随着烧结温度的升高而降低，且随着复合化Al2O3体积分数的增加而增大。显微形貌及能谱分析表明合成复合材料主要由灰色的MoSi2基体相，白色的Mo5Si3相和黑色的Al2O3相组成。力学性能结果表明：1）原位合成的MoSi2/xvol.%Al2O3复合材料，复合化Al2O3体积为5%和10%时，在1300℃和1400℃时性能均得到提高，在1500℃和1600℃时，只有断裂韧性有所提高；复合化Al2O3体积为15%时材料的性能有所下降，在1400℃下烧结得到的MoSi2/5vol.%Al2O3复合材料性能最好，弯曲强度和断裂韧度分别提高了32.4%和36.4%；此外添加过量Al得到的复合材料弯曲强度和断裂韧度均有提高，MoSi2/10vol.%Al2O3的性能较好，弯曲强度和断裂韧度分别提高了28.6%和56.3%。2）纳米Al2O3直接复合化合成的MoSi2/xvol.%Al2O3和Mo(Si0.95Al0.05)2/xvol.%Al2O3复合材料，弯曲强度和断裂韧度均得到很大提高，且复合化5%纳米Al2O3时性能较好，MoSi2/5vol.%Al2O3复合材料的弯曲强度和断裂韧性分别提高了45.2%和39.2%，Mo(Si0.95Al0.05)2/5vol.%Al2O3复合材料的弯曲强度和断裂韧度分别提高38.4%和45.8%。复合材料的主要强化机制为细晶强化和弥散强化；韧化机制为裂纹偏转和裂纹桥联。