由于纳米材料具有不同于体材料的物理化学机械等方面的性质，成为当今材料、物理、化学、生物、电子等各学科的研究和应用热点。纳米材料中的缺陷对其力学、热学、电学、光学等性质具有显著影响，比如通过对纳米半导体材料的缺陷控制可以改变其载流子浓度和禁带宽度等。不同缺陷（比如晶格位错、杂质掺杂、空位等）对材料的性质也有不同的影响。本论文通过不同方法制备了含有不同缺陷的纳米材料，并研究了高压下不同缺陷对材料结构稳定性的影响规律。主要研究对象包括（1）含有空位的γ-Fe₂O₃纳米颗粒，（2）带有位错和堆积缺陷的纳米SiC（3）具有掺杂Eu3+的Y₂O₃纳米颗粒、纳米管和纳米片。磁赤铁矿（γ-Fe₂O₃）是一种具有特殊结构的材料，可以认为是氧化的Fe₃O₄，（γ-Fe₂O₃与Fe₃O₄具有相同的fcc结构和相近的晶格参数）氧化结果导致晶体内空位的出现，γ-Fe₂O₃其化学式可更为准确的表示为Fe_21.33□_2.67O₃₂，其中□代表空位。其特殊的结构缺陷会导致高压下特殊的结构变化。高压同步辐射XRD实验发现，体材料γ- Fe₂O₃在16.1GPa开始向α- Fe₂O₃转变，28.2GPa相变结束，而纳米γ-Fe₂O₃的相变开始于15.5 GPa结束于24.2GPa。因此γ- Fe₂O₃相变不符合纳米材料具有较高相变压力的规律。我们认为γ- Fe₂O₃特殊的高压相变规律是由其特殊的结构引起的。在加压过程中，应力首先在空位处集中，因此局域应力会很大，造成相变首先发生。这时尺寸效应跟缺陷所起效应相比很小，因此纳米γ- Fe₂O₃和体材料γ- Fe₂O₃在相同压力下开始相变。而γ- Fe₂O₃的空位分布在不同样品或者是同一样品不同条件下会发生变化，因此造成了不同样品的相变完成压力有所差异。γ- Fe₂O₃中的空位也对影响了其压缩性质。通过Birch-Murnaghan （BM）状态方程（EOS）拟合发现体材料和纳米材料γ- Fe₂O₃二阶和三阶体弹模量差别很大，二阶体弹模量分别为K_OT=213±3 GPa和K_OT=248±4，三阶体弹模量K_OT=124±11 GP（aK’OT= 30±7）和K_OT=143±14 GPa（K’OT=43±9），这与其他研究小组的报道结果相似。因此二阶和三阶体弹模量的差异不是由于实验误差或者数据拟合造成的，我们认为这个差异是由γ- Fe₂O₃中的空位引起的。由于空位较为容易压缩，因此，整个压缩过程可以看成两个阶段。第一阶段首先是对晶体空位的压缩，第二阶段是晶体的整体压缩。因此γ- Fe₂O₃的压缩过程存在不连续性，这造成了以上结果。纳米SiC是由电爆炸方法合成的，在放电过程中，前驱物材料在高能电能的作用下迅速解离得到Si⁴⁺和C^4-粒子并且重新结合生成SiC，由于电爆炸反应时间极短，电爆炸产生的高温高压环境瞬间恢复到接近常温常压的状态，具有非常大的温度压力梯度，因此在此环境下生成样品具有大量晶格缺陷，且粒径很小。SEM表明合成的SiC平均粒径尺寸为7nm，XRD表明SiC结构为面心立方结构（fcc），含有大量缺陷。同步辐射XRD实验得到合成SiC样品晶胞参数随压力变化，通过Birch-Murnaghan （BM）状态方程（EOS）拟合得到样品体弹模量为K_OT=201±10 GPa，小于所报道的体材料的体弹模量。我们认为晶格缺陷导致了体弹模量的减小。本论文还通过固相燃烧法和水热法合成了Y₂O₃:Eu³⁺的体材料，纳米颗粒粒，纳米管和纳米片，对所得样品进行了XRD、SEM和荧光测试。并且通过同步辐射XRD和荧光光谱方法分别研究了上述材料高压下的结构变化和荧光性质变化。实验结果表明体材料Y₂O₃的相变路径为立方相→单斜相→六方相。立方相在13.3GPa开始转变为单斜相，相变在16GPa完成，该单斜相在21.5GPa转变为六方相。卸压到常压后样品恢复到单斜相，因此单斜相到六方相的相变过程是可逆的，立方相到单斜相的相变是不可逆的；而220nnm纳米尺寸的Y₂O₃:Eu3+纳米颗粒在17.3GPa由立方相开始向六方相转变，在26.6GPa时相变完成。因此Y₂O₃:Eu³⁺纳米颗粒的相变压力较高，且相变路径为立方相→六方相，没有经过单斜相的相变过程，这不同于体材料的立方相→单斜相→六方相的相变路径。我们认为Y₂O₃:Eu³⁺纳米颗粒不同的相变路径和高的相变压力是由其小尺寸效应造成的，小尺寸造成了样品具有较大的表面自由能，造成相变势垒的增加；通过对Y₂O₃:Eu³⁺纳米管和纳米片的研究发现，其结构在高压下极其稳定，直到20GPa左右才开始发生相变，大大高于体材料13.3GPa的相变压力，而且相变过程没有经过单斜相和六方相，直接由立方结构转变为无定形结构。这是由于纳米管和纳米片在特定维度具有更小的纳米尺寸，小尺寸效应使Y₂O₃:Eu³⁺纳米管和纳米片具有更高的相变压力和更简单的相变路径。本论文也对不同尺寸和不同Eu³⁺掺杂浓度的Y₂O₃:Eu³⁺的荧光性质也进行了高压研究。研究发现，不同结构、尺寸和不同的Y₂O₃:Eu³⁺具有不同的发光性质。而且发现随着压力的增加，所有的发射谱都向长波长方向（红移）移动。该发射峰的红移可解释为与Eu³⁺的f轨道的膨胀有关。轨道膨胀降低了Eu³⁺的电负性（电子云重排效应），并且导致Eu-O键中的共价性提高。同理可推测，卸压时发射峰会移回较短的波长，该推测也得到了实验证实，这种蓝移是由于Eu-O键中的共价性的降低引起的。通过对荧光峰变化分析得到，随着样品粒径的减小，样品的相变压力增加，意味着样品荧光峰在压力下更加稳定。但掺杂Eu³⁺的浓度对其高压下的结构稳定性没有明显影响。这个发现有利于我们寻找在极端条件下具有稳定结构和性质的荧光发光材料。根据工作环境，通过改变材料尺寸设计材料。