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本文首先结合目前轮胎裂解炭黑高值化利用的实际需求,进行了轮胎裂解炭黑的再生研究,通过多种方法,在不同的温度,压力,浓度下,使用酸碱对轮胎裂解炭黑进行浸渍,除去其中的杂质,制备出灰分含量低于0.5%的再生炭黑,并测试了再生炭黑的补强性能。在此基础上,论文还对轮胎裂解炭黑和废旧棉花进行活化研究,制备了具有一定电化学活性的多孔碳材料,其主要研究内容如下:
1,裂解炭黑纯化工艺研究
论文根据轮胎裂解炭黑的资源化利用实际需求,分别对比研究了三种除去再生炭黑灰分的方法。高温水热碱洗-常压酸洗、高温水热浓碱洗-常压酸洗、废酸盐酸联合酸洗三种不同的方法制备再生炭黑。得到以下结论:
(1)通过炭黑加碱热解,稀碱液高温碱洗,硫酸酸洗制得的再生炭黑灰分含量能够达到1.30%,灰分去除率达92.4%,但所制备的活性炭中灰分仍然高于国标要求,灰分去除率需要进一步提升;热解过程中加入的碱并不能起到去除灰分的作用。
(2)炭黑经过热解,高温高压碱洗,酸洗过程。灰分含量最低降至2.01%,下降88.2%,仍然高于国标要求。热解温度对再生炭黑灰分含量没有明显影响,由于碱有着较强的附着性,使用高浓度的碱液进行碱洗,可能导致再生炭黑的灰分含量更高。
(3)通过废PSF酸+盐酸联合酸洗制得的再生炭黑灰分含量在0.41%-0.49%之间,能够满足国标要求,废酸液为化肥生产的副产物,成本低,废酸盐酸联合酸洗具有一定的工业应用价值。
2.论文通过NaOH、KOH活化的方法对轮胎裂解炭黑进行处理,制备活性碳材料。论文选用单因子实验法研究了预处理、活化工艺条件制备高比容量再生炭黑的最佳条件。利用扫描电镜、X射线衍射、拉曼等以及恒流充放电、循环伏安等电化学测试,对最优条件下制备的碳材料的结构、形貌、性能进行表征。测试表明,该碳材料在电流密度为1Ag-1时比电容可达212.2F g-1,当电流密度增大为20、50、100A g-1时,比电容可达170.8、160.2、146.5F g-1。同时该碳材料还表现了良好的循环性能,在电流密度分别为100、200A g-1下循环了120,000次后衰减较少,仍保留了93.5%和99.8%比容量。
3.最后本论文同时还研究了废旧棉花活性炭的电化学性能,通过高温碳化、KOH活化工艺的优化制备了活性碳材料。通过各种测试手段如扫描电镜、X射线衍射、拉曼等测试手段对其进行了结构表征,测试表明,棉花纤维经过碳化,活化,逐渐变得干瘪,扭曲,碳材料的石墨化程度加深,活性炭材料表面氧元素含量丰富。恒流充放电、循环伏安等电化学测试表明,在最优条件下制备的碳材料在电流密度为1A g-1时比电容可达289.9F g-1。当电流密度增大为20、50、100、200A g-1时,比电容可达213.7、204.0、170、169.6F g-1,表现了较好的倍率性能。此外,它还具有优异的循环性能,在电流密度为20、50、100、200A g-1分别循环100,000次循环后,其容量衰退率仅为9.1%,8.7%,0.1%,0.1%。
1,裂解炭黑纯化工艺研究
论文根据轮胎裂解炭黑的资源化利用实际需求,分别对比研究了三种除去再生炭黑灰分的方法。高温水热碱洗-常压酸洗、高温水热浓碱洗-常压酸洗、废酸盐酸联合酸洗三种不同的方法制备再生炭黑。得到以下结论:
(1)通过炭黑加碱热解,稀碱液高温碱洗,硫酸酸洗制得的再生炭黑灰分含量能够达到1.30%,灰分去除率达92.4%,但所制备的活性炭中灰分仍然高于国标要求,灰分去除率需要进一步提升;热解过程中加入的碱并不能起到去除灰分的作用。
(2)炭黑经过热解,高温高压碱洗,酸洗过程。灰分含量最低降至2.01%,下降88.2%,仍然高于国标要求。热解温度对再生炭黑灰分含量没有明显影响,由于碱有着较强的附着性,使用高浓度的碱液进行碱洗,可能导致再生炭黑的灰分含量更高。
(3)通过废PSF酸+盐酸联合酸洗制得的再生炭黑灰分含量在0.41%-0.49%之间,能够满足国标要求,废酸液为化肥生产的副产物,成本低,废酸盐酸联合酸洗具有一定的工业应用价值。
2.论文通过NaOH、KOH活化的方法对轮胎裂解炭黑进行处理,制备活性碳材料。论文选用单因子实验法研究了预处理、活化工艺条件制备高比容量再生炭黑的最佳条件。利用扫描电镜、X射线衍射、拉曼等以及恒流充放电、循环伏安等电化学测试,对最优条件下制备的碳材料的结构、形貌、性能进行表征。测试表明,该碳材料在电流密度为1Ag-1时比电容可达212.2F g-1,当电流密度增大为20、50、100A g-1时,比电容可达170.8、160.2、146.5F g-1。同时该碳材料还表现了良好的循环性能,在电流密度分别为100、200A g-1下循环了120,000次后衰减较少,仍保留了93.5%和99.8%比容量。
3.最后本论文同时还研究了废旧棉花活性炭的电化学性能,通过高温碳化、KOH活化工艺的优化制备了活性碳材料。通过各种测试手段如扫描电镜、X射线衍射、拉曼等测试手段对其进行了结构表征,测试表明,棉花纤维经过碳化,活化,逐渐变得干瘪,扭曲,碳材料的石墨化程度加深,活性炭材料表面氧元素含量丰富。恒流充放电、循环伏安等电化学测试表明,在最优条件下制备的碳材料在电流密度为1A g-1时比电容可达289.9F g-1。当电流密度增大为20、50、100、200A g-1时,比电容可达213.7、204.0、170、169.6F g-1,表现了较好的倍率性能。此外,它还具有优异的循环性能,在电流密度为20、50、100、200A g-1分别循环100,000次循环后,其容量衰退率仅为9.1%,8.7%,0.1%,0.1%。