【摘 要】
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科研仪器上使用的一些定制零件结构复杂、精度要求高、需求量少。采用传统的加工方法制造这些零件时,存在成本高、废品率高、加工周期长等诸多问题;这些问题限制了新零件的推广,造成同行之间难以借鉴使用的问题。相比于传统制造方法,3D打印具有设计制造一体化、低成本实现复杂空间结构等优势,为仪器制造的灵活性、小型化提供了诸多便利。鉴于此,本研究拟利用3D打印的优势,研究3D打印制作吸光光度和非接触电导流通式检测
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科研仪器上使用的一些定制零件结构复杂、精度要求高、需求量少。采用传统的加工方法制造这些零件时,存在成本高、废品率高、加工周期长等诸多问题;这些问题限制了新零件的推广,造成同行之间难以借鉴使用的问题。相比于传统制造方法,3D打印具有设计制造一体化、低成本实现复杂空间结构等优势,为仪器制造的灵活性、小型化提供了诸多便利。鉴于此,本研究拟利用3D打印的优势,研究3D打印制作吸光光度和非接触电导流通式检测池,为研制小型化在线吸光光度仪和毛细管电泳仪提供技术支撑。本文研究内容包括3个部分:(1)设计了一种使用熔融沉积成型(Fused Deposition Modeling,FDM)打印技术制造的吸光检测流通池。该流通池采用有色透明材料打印流通池体以滤除杂散光,实现了单材料3D打印一体成型制造吸光检测流通池,降低了制造成本,简化了制作步骤。对制造的不同光程流通池与商用流通池进行对比,得到10、20、30、40和50 mm光程的打印流通池有效光程分别为8.4、19.2、28.2、33.9和45.7 mm。将制作的10、30、50 mm光程检测池结合流动注射分析仪进行测试,所得工作曲线的线性拟合方程R~2≥0.9991,检测限分别为0.27、0.087和0.045μM。(2)针对电容耦合非接触电导检测法(Capacitively Coupled Contactless Conductivity Detection,C~4D)的检测池体积较大、装配和对准困难等问题,利用多材料3D打印技术制造C~4D检测池。导电材料打印屏蔽外壳,非导电材料打印绝缘支撑,减小了检测池的体积也简化了制作流程。实验还搭建了测试检测池性能的简易毛细管电泳仪。该电泳仪包括Lab VIEW编写的人机交互界面、以STM32F103系列芯片为控制核心的硬件电路以及实现流通式自动进样和电泳分离的各个被控元件组成。由实验确定,激励频率为153.8 k Hz时,3D打印C~4D检测池具有良好的性能。在此条件下测得打印检测池的峰面积与阳离子浓度有较好的线性相关性。打印检测池的灵敏度可达商用检测池的79.41%-84.33%。当毛细管有效长度为18 cm和22 cm时,制作检测池所得的检测限分别为0.673-1.359μM和0.322-0.670μM。检测池的相对标准偏差(RSD)在3.674-4.568%之间。(3)研制了一种FDM打印方式制作毛细管吸光检测池的方法,并设计和搭建毛细管流通式进样检测装置用以测试检测池的性能。针对毛细管分光检测设备价格高、制造困难且成功率低等问题,利用3D打印中空结构制造的优势和设计制造的灵活性,研制了适用于毛细管的吸光光度检测池。制作的检测池采用双狭缝交错式结构,将两个可重复、稳定制造的宽狭缝沿光路轴向交错排列,制造一个约100μm的细狭缝。FDM打印方式制造的检测池对50μm内径的毛细管有效光程可达35.7μm。相较于现有3D打印制造的检测池,此检测池的有效光程更长、制作成功率更高,利于推广使用。
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