含腙类金属配合物的合成与表征

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全文共分四章:第一章介绍了含腙类金属配合物的研究背景及选题意义.第二章描述了三个基于吡啶-2-甲酰胺水杨酰腙的单核配位化合物的合成方法与结构特征.其中配合物[Cd(shap)(OAc)<,2>(H<,2>O)]·2H<,2>O(1)属于三斜晶系,P-1空间群;配合物[Zn(shap)2NO<,3>]NO3(2)和配合物Ni(shap)<,3>(NO<,3>)<,2>·5H<,2>O(3)都属于单斜晶系,分别属于P2<,1>/n、C2/c空间群.配合物(1)与(3)的金属中心与配体形成六配位的畸变的八面体构型,配合物[Zn(shap)<,2>NO<,3>]NO<,3>(2)金属中心与配体形成五配位的变形的三角双锥构型.另外还对它们进行了光谱分析,结合它们的电喷雾质谱分析,了解到其在溶液中的存在形式有多种情况,这就说明它们在溶液中存在着一种动态平衡,所以不象在晶体中的存在形式那样单一.讨论了在反应体系中引入平衡阴离子、控制反应条件(包括反应物比例、溶剂等)的影响.第三章描述了由吡啶-2-甲酰胺肼作为原料直接缩合得到的两种不同中间体,并且对其做了光谱分析.该章利用不同的方法得到了三个金属配合物,即:[Cd(pahap)<,2>Cl<,2>]<,2>·6H<,2>O(1)、[Zn(pcha)<,2>(H<,2>O)<,2>](NO<,3>)<,2>·H<,2>O(2)、Mn(bpta-H)<,2>(HCOOO<,2>(3).并对这三种配合物的晶体结构进行了表征.第四章设计合成了间苯二吡啶甲酰胺腙,并利用其设计合成了三个螺旋状配合物,描述了它们结构特征.对这三个螺旋配合物还进行了一些光谱分析,在这一章主要利用电喷雾质谱分析研究了不同螺旋化合物在溶液中的形成机理,得出通过控制配体与金属之间的比例就可以得到不同的螺旋化合物.另外,在对配体以及配合物溶液的紫外—可见光谱分析发现,配合物溶液的最大吸收波长相对与配体发生了红移.
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