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本文探讨了高卡伯值硫酸盐竹浆氧脱木素的优化工艺条件,合成了多种复合型氧脱木素助剂,探讨了添加助剂的氧脱木素优化工艺条件,及其后续ECF、TCF漂白。为竹浆氧脱木素技术的工业化应用提供理论依据。
首先优化了不添加助剂的氧脱木素工艺条件。对卡伯值22.7,黏度987cm3/g的硫酸盐竹浆,氧脱木素的优化工艺条件是:NaOH用量4%,MgSO4用量0.6%,温度90℃,反应时间40min,氧压0.5 MPa。氧脱木素后,卡伯值8.6,脱木素率62.11%,黏度822cm3/g,黏度损失率16.72%。竹浆卡伯值27.5,黏度1016cm3/g时的优化工艺条件是:NaOH用量4%,MgSO4用量0.5%,温度100℃,反应时间60min,氧压0.5 MPa。氧脱木素后,卡伯值11.8,脱木素率57.09%,黏度855cm3/g,黏度损失率15.85%。
在实验室自行制备15种氧脱木素助剂,从中筛选出性能稳定,效果明显的三种:OB、OC、OD。
优化了添加助剂的氧脱木素工艺条件。竹浆卡伯值22.7,黏度987cm3/g时的优化工艺条件是:助剂OB用量0.05%,NaOH用量3%,MgSO4用量0.6%,温度80℃,反应时间40min,氧压0.5 MPa。氧脱木素后,卡伯值11.6,脱木素率48.90%,黏度875cm3/g,黏度损失率11.35%。在相同条件下,不添加助剂时,氧脱木素后,卡伯值14.4,脱木素率36.56%,黏度854cm3/g,黏度损失率13.48%。竹浆卡伯值27.5,黏度1016cm3/g时的优化工艺条件是:助剂OC用量0.1%,NaOH用量4%,MgSO4用量0.5%,温度100℃,反应时间60min,氧压0.6 MPa。氧脱木素后,卡伯值10.0,脱木素率63.64%,黏度823cm3/g,黏度损失率19.06%。助剂OD用量0.2%,NaOH用量4%,MgSO4用量0.5%,温度100℃,反应时间60min,氧压0.5 MPa。氧脱木素后,卡伯值10.9,脱木素率60.36%,黏度853cm3/g,黏度损失率16.04%。
在氧脱木素优化工艺条件下得到的竹浆进行后续的DQP漂白。在D段有效氯用量2%,初始pH值4左右,温度60℃,时间60min;Q段EDTA用量0.4%,初始pH值4左右,温度70℃,时间60min;P段H2O2用量2%,MgSO4用量0.05%,温度90℃,时间210min的条件下。DQP漂白浆的白度达到81.2%ISO。
在氧脱木素时添加助剂可提高其后ECF漂白浆的白度,OocDQP和OoDDQP漂白浆的白度分别达83.4%ISO和84.0%。采用TCF的O1O2QP和OQP漂白,在H2O2用量分别为6%和8%的情况下,白度也可达到80%ISO。在漂至相同的白度时,ECF漂白浆的强度比TCF漂白浆好得多。
通过SEM观察了氧脱木素后的浆料纤维形态的变化,探讨氧脱木素助剂对纤维的作用效果。结果表明,助剂强化的氧脱木素的纤维变得润胀、松软,合成的氧脱木素助剂均能加速蒸煮化学药品的渗透和均匀分散,从而有助于氧脱木素的进行。通过HSGC系统测定氧脱木素后纤维中羧基含量,结果表明,在氧脱木素过程中添加助剂后,竹浆羧基的含量有所下降。用酶-弱酸水解分离竹子原料和两段氧脱木素后竹浆、O1O2QP漂白后的木素,并用紫外光谱(UV)、红外光谱(FTIR)、和核磁共振波谱(NMR)对木素结构变化进行了分析。研究结果表明,竹浆经氧脱木素后,残余木素中的脂肪羟基含量增加,酚羟基含量减小,羧基含量增加,说明木素被进一步氧化降解。