钠离子电池负极材料是目前研究比较热门的一个方向。在众多负极材料中，金属氧化物二氧化锡和钠离子发生转化反应其具有较高的嵌钠理论容量（667 mAh g-1）。而红磷是目前已报道的钠离子电池负极材料中理论容量最高的（2596 mAh g-1），此外还具有的价格低，含量相对丰富等特点。但是二氧化锡和红磷本身作为钠离子电池负极具有一些相似的缺点，比如两者的导电性都比较差，其次两者在充放电过程中的体积变化都比较严重，本文主要从制备不同结构的石墨烯出发，利用石墨烯导电率高和可塑性强等优点改善上述材料，以提升复合材料的储钠性能。　　本文首先提出了采用冰模板法制备具有三维结构的二氧化锡/石墨烯复合材料。通过优化二氧化锡和石墨烯的比例（二氧化锡含量为40.2％，57.4%，82.1%，90.5%）得到最优的复合产物。通过X射线衍射，拉曼光谱，扫描和透射等手段对复合产物进行结构和形貌表征。实验结果表明这种复合材料保持较好的三维结构，三维石墨烯一定程度上抑制了二氧化锡纳米颗粒之间的团聚现象，同时其本身良好的导电性为纳米颗粒之间的电子传输提供了一个多维的通道。使得复合材料表现出了相对优异的循环和倍率性能。其次针对红磷本身存在的缺点，设计制备了石墨烯卷/红磷复合材料。通过简单的浮选方式获得纳米尺寸的红磷颗粒（100-150nm），然后利用剥离的氧化石墨片层和液氮的快速冷冻作用制备得到了不同负载量（红磷含量为38.6%，52.2%和62.1%）的复合产物。实验结果表明，最优结构的复合材料在250 mA g-1条件下的首圈容量为1574mAh g-1，循环150周期以后其可逆容量接近1000mAh g-1，容量保持率相比第二圈而言为92.3%。这种复合材料具有良好的电化学性能主要归功于两点：一方面，通过浮选方式得到的纳米化的红磷颗粒在石墨烯卷中比较好的分散性，没有明显的团聚，使得在充放电过程中的粉化和团聚现象减小。另一方面，石墨烯卷比较好的将红磷颗粒包裹在中间，一定程度上抑制了红磷在充放电过程中的体积膨胀，电极材料保持较好的完整性。