油脂中过氧化物检测方法的开发

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本文开发了一种检测油脂中过氧化值的方法,基本原理是利用油脂中过氧化物的一种标品—过氧化氢异丙苯与二茂铁发生可计量的反应,生成的物质318 nm处有明显吸收,利用其吸光度值达到测定过氧化值的目的。首先通过大量的前期实验确定了使用二茂铁作为与油脂中过氧化物反应的试剂。通过对反应条件的优化,确定了最佳的反应条件为:和油脂中过氧化物反应的二茂铁溶液的最佳浓度为29 mmol/L;反应中所用溶剂为异丙醇;反应的最佳温度为60 ℃,最佳反应时间为30 min;最大吸收波长为318nm。通过与硫氰酸铁法同时检测一系列的油样比较,结果表明,该方法与标准方法之间的相关性显著,即y=8.3223x-2.398, R2=0.9805。硫氰酸铁法对光和氧气敏感,FeC12溶液容易被氧化。本文研究的新方法可以替代硫氰酸铁法,因为它是稳定的、简单的、便宜的且可以用来检测食用油的过氧化值。加标回收率在98~107 %之间,说明方法可行。为了更好的了解二茂铁和过氧化氢异丙苯的反应产物,用甲醇做展开剂,薄层色谱法分离,反应底物和产物能很好的分开。采用液相检测器、色谱柱为Thermo silica 250mm × 4.6 μm、进样量为20 μL、流速为0.5 mL/min、柱温为35 ℃、流动相选择正己烷和异丙醇梯度洗脱、检测波长为318 nm。二茂铁的出峰时间是6.443 min,过氧化氢异丙苯的出峰时间是6.473 min,二茂铁和过氧化氢异丙苯反应液出现了新的吸收峰,主要的出峰时间是12.968 min和14.121 min,而且3D图显示二茂铁和过氧化氢异丙苯确实发生在318 nm处产生了新的吸收峰。
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