反常热膨胀材料由于其独特的物性在空间技术、应用超导、低温工程以及精密电子仪器等领域具有潜在的应用前景,目前成为新材料领域的研究热点。本论文通过控制化学配比以及热处理工艺的方式,分别研究了La（Fe,Si）13基系列化合物以及TiNbZrO合金的反常热膨胀性能,制备出了多种宽温区负热膨胀特性以及零膨胀特性的材料。主要开展了以下几方面研究工作:（1）自主搭建了低温热膨胀测试平台,实现了在1.8-400 K温度范围内以及最高14 T磁场环境下测量固体材料的热膨胀和磁致伸缩性能。利用该测量系统,研究了La（Fe,Al）13化合物的热膨胀和磁致伸缩性能。（2）采用电弧熔炼法制备了La（Fe,Si）13化合物。通过优化组分,调控Si含量,展宽了负热膨胀工作温度窗口,得到了宽温区近零膨胀(α=-0.8×10-6K-1,15-150 K,?T=135K)特性材料。结合材料磁性能分析,发现LaFe13-xSix材料反常热膨胀性能的变化主要与Fe原子间的磁交换耦合作用和材料的磁相变有关。（3）采用C元素进行晶格间隙掺杂改性高Si含量的LaFe10.0Si3.0Cx材料,研究了C原子含量对高Si含量La（Fe,Si）13材料反常热膨胀性能的影响,最终调控出宽温区近零膨胀(α=-0.4×10-6K-1,120-229 K,?T=109 K)材料。（4）采用高压合成法制备出La（Fe,Co,Si）13/Cu复合材料。复合材料具有La（Fe,Si）13热膨胀系数可控和Cu高热导率的性能。发现高压合成工艺增强了La（Fe,Co,Si）13/Cu复合材料热膨胀系数的可调控性,拓宽了复合材料的负热膨胀温区。即使Cu含量为75 wt.%时,复合材料仍然具有相对较宽温区的负热膨胀效应(α=-3.7×10-6K-1,274-304 K,ΔT=30 K)。（5）利用d电子合金理论设计了β型TiNbZrO合金,通过冷轧等工艺的优化,制备了宽温区力学性能增强、热膨胀系数可控的TiNbZrO合金。通过热处理温度的调整最终得到了宽温区的近零膨胀(α=-0.04×10-6K-1,100-623 K,?T=523 K)钛合金。