电致变色材料具有节能环保、信息显示等功能,在军用伪装设备、显示器、传感器等领域具有十分广阔的应用前景。近年来,国内外关于NiO电致变色薄膜的研究已经取得了许多成果。但是由于薄膜循环稳定性、致色效率等问题,使得纯NiO电致变色薄膜的应用受到了限制。为了提高NiO薄膜的循环稳定性、致色效率等性能,本文采用溶胶凝胶法制备了 Ni/NiO/rGO和Ni/NiO/C纳米复合电致变色薄膜,GO和炭黑的添加在复合薄膜中引入了金属Ni颗粒,提高了 NiO薄膜的电致变色性能。在此基础上,本文对热处理工艺以及薄膜的生长机理进行了探索,确定了薄膜制备的最佳工艺参数。主要研究成果如下:（1）通过对制备条件的探索,本文确定了热处理时“先真空再空气”的两步热处理法,热处理温度为350℃C,保温时间为10min。Ni/NiO/rGO纳米复合电致变色薄膜中镍的主要存在形式是NiO和金属Ni两种物相,复合薄膜厚度控制在83±2nm左右,不同GO含量的复合电致变色薄膜表面均一致密,没有出现明显的裂纹和孔洞。当GO的含量为3%时,Ni/NiO/rGO复合薄膜呈现较大的光学调制范围△ T550nm=51.6%,CE达到了最大值48cm²·C^-1,着色和消色的响应时间分别是4.2s和2.4s。（2）在实验结果的基础之上,本文提出了 Ni/NiO/rGO纳米复合薄膜的生长机理,溶胶凝胶过程中GO层可以很好的与Ni（OH）2结合,热处理时会形成C-O-Ni键,金属Ni颗粒主要来源于GO环上脱落的碳原子对NiO基体的还原。且发现当氧化石墨烯的浓度为3%时,各性能参数达到了最大值,这主要是氧化石墨烯的分散能力导致的,氧化石墨烯的浓度高于3%时,尽管浓度在增加,可利用官能团的数量却没有增加,好像氧化石墨烯在复合溶胶中的分散达到了饱和点一样。因此,随着氧化石墨烯浓度的增加,响应时间、扩散速率和金属镍离子的含量均呈现出了先增加后减小的规律。（3）为了对比GO存在的作用,本文采用同样的方法以更为廉价的炭黑作为添加物制备了 Ni/NiO/C纳米复合电致变色薄膜作为佐证。结果表明,炭黑的添加同样可以将金属Ni颗粒还原出来,薄膜中镍的主要存在形式为NiO和金属Ni。然而,由于炭黑在复合溶胶中的分散能力较差,也无法像GO一样缓冲复合薄膜热处理时产生的内应力,导致Ni/NiO/C纳米复合电致变色薄膜的表面存在许多裂纹和孔洞,薄膜厚度难以调节均匀。且该复合薄膜的循环稳定性较差,在循环400次左右开始出现明显的脱落,响应速度没有明显提高。对于Ni/NiO/C复合薄膜,炭黑的分散能力同样影响着薄膜的性能,且符合Ni/NiO/rGO纳米复合薄膜分散能力的作用机理。当炭黑浓度为0.3%时,Ni/NiO/C复合薄膜呈现较大的光学调制范围△ T550m=60%,CE达到了最大值42.79cm²·C^-1。