作为一种绿色的结晶方法,气体抗溶剂(GAS)方法在制备超细微粒方面的应用已得到化学材料、能源材料、医药制粒等领域的重视,它尤其适用于热敏性、不耐氧化物质的超细微粒的制备。本实验选择超(近)临界二氧化碳作为抗溶剂流体,乙醇作为溶剂,并首次选用木糖醇作为待结晶物质来制备木糖醇微粒。实验在经过改造的高压釜内进行,在不同的操作压力、温度、常压CO2流速、溶液浓度及进料量等条件下制备出了大量的不同形貌和大小的木糖醇微粒,并运用红外吸收光谱对产品进行了定性表征,利用光学显微镜对木糖醇微粒的形貌、粒径和粒径分布进行了重点观察。大量的实验结果显示,适当的高压、低温、高浓度、小进料量操作更有利于制备出特定晶形、小粒径且分布均匀的木糖醇微粒产品,而CO2流速对产品形貌和大小则无明显的影响。