由于食品安全的重要性及常规检测工作的需要，本文主要进行了动物源性食品中某些药物残留检测方法的研究。通过前处理和检测条件的优化，寻找到最佳的检测方法。本文主要研究对象是蜂产品，包括蜂王浆和蜂蜜。由于其样品的特殊性以及其在国际贸易中的重要性，需要对其中的药物残留具有较好的检测方法。本文具体内容包括以下三个部分：第一部分主要综述了兽药残留的概况以及其分析技术的进展。通过介绍，充分认识到发展兽药残留分析技术、方法的重要性以及当前这方面的分析技术。第二部分主要对于蜂王浆中五种四环素类抗生素残留的检测方法进行了研究。由于王浆中含有非常多的化学物质以及加拿大等国对于其中四环素类抗生素的低限量标准，给其前处理以及检测方法提出了更高的要求。在实验中我们通过对前处理条件特别是沉淀条件，检测条件的改进优化，最终建立的方法的检测限可达2.0μg／kg。在10.0μg／kg添加水平时，五种抗生素的回收率基本达到80％以上，且重现性较好，可以满足检测工作的需要。第三部分主要探讨了蜂蜜中四环素类以及氟喹诺酮类抗生素同时检测的方法。在同时前处理的条件下，对于各自检测以及同时检测方法摸索，比较了各种方法的可行性，建立了用LC—MS／Ms同时测定的方法。所研究的九种抗生素的回收率为74.3％～120.5％，极大地提高了检测效率。