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卤代苯胺类物质是一类重要的芳香胺类化合物,常被用作农药、医药及染料等化工产品合成的重要原料或中间体。近年来,卤代苯胺类物质中应用较多的是氟代苯胺及氯代苯胺类化合物。这类物质性质活泼,毒性大,难降解,对人体和生物具有潜在的致突变或致癌作用。空气或水体中存在的卤代苯胺经人体呼吸道呼入或皮肤接触吸收进入人体,进而对人体健康产生严重威胁。因此,建立一种对环境水体中有毒有害氟代苯胺及氯代苯胺这类物质的检测方法,对环境监测有非常重要的意义。本研究首次建立了分别测定分离难度较大的氟苯胺三种异构体、氯苯胺三种异构体及同时测定氟苯胺和氯苯胺6种物质的高效液相色谱检测方法。实验考察了不同的色谱条件对分离检测的影响,确定最佳的色谱检测条件为：以ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱分离柱,流速0.9 mL/min,进样量10μL,柱温35℃,流动相及紫外检测波长分别为(1)单独测定氟苯胺三种异构体：流动相为甲醇(A)：水(B)=20：80,紫外检测波长232 nm；(2)单独测定氯苯胺三种异构体：流动相为甲醇(A)：水(B)=40：60,紫外检测波长242 nm；(3)同时测定氟苯胺及氯苯胺6种物质：采用甲醇/水体系进行梯度洗脱,采用时间程序最大吸收波长检测。在上述最佳的色谱条件下,单独分离检测氯苯胺3种异构体、氟苯胺3种异构体和同时分离检测氟苯胺及氯苯胺6种物质的时间分别为17min、21 min和35 min。对不同来源的样品,最大程度上提高其分析检测速度。本研究同时采用分散液相微萃取(DLLME)技术对环境水样中的氟苯胺及氯苯胺异构体进行了提取和富集。通过实验参数的优化,确定最佳的微萃取条件为：萃取剂为200 μL的三氯甲烷,分散剂为0.6 mL的异丙醇,萃取体系pH为7-8之间,NaCl的加入量为0.1 g,萃取时间为3 min。在最佳的实验条件下,邻氟苯胺、间氟苯胺和对氟苯胺的提取效率分别为64%、45%和42%。氯苯胺三种异构体的萃取效率均在80%以上。六种目标组分的检出限为0.3～1.0ng/mL(S/N=3),样品加标回收率为91.7%～104%,相对标准偏差为2.9%～4.5%。实验结果表明,本课题所建立的对环境水样中氟苯胺及氯苯胺异构体的测定方法具有简单、灵敏、准确、成本低、对环境友好的特点,能够满足有毒有害卤代苯胺类物质环境监测工作的需要。