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在过去几十年间,由于聚丙烯酰胺类水凝胶在水溶液中具有典型的温度敏感响应特性,而成为了广大科学研究者们的研究热点。聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPA）是一种经典的温度敏感响应性智能水凝胶,其独特的温度敏感响应特性主要是因为分子链上同时存在亲水性基团与疏水性基团。对于他们的线性链来说,在水溶液中存在最低临界温度转变（LCST）。而针对于不同的聚丙烯酰胺衍生物,由于其侧链上不同的取代基,其相变温度通常具有差异。聚N,N-二乙基丙烯酰胺（PDEA）的相变温度与PNIPAM相似,是另一种常用的温敏高分子。PDEA由于侧链上不存在-NH亲水性基团,所以PDEA不能像PNIPA一般作为构成分子内氢键的供体。因此,人们通常拿PDEA与PNIPA进行对比,来探究-NH对于聚丙烯酰胺类水凝胶在不同环境温度中体积相变行为的影响。动态核极化（dynamic nuclear polarization,DNP）是一种电子与核双共振技术,可以将核的极化度增强多个数量级,有效提高核的检测灵敏度,DNP已经在NMR和MRI得到了广泛的应用。虽然DNP能够极大的增强核磁共振灵敏度,但是这种技术仍存在一些缺点阻碍其发展,如DNP样品中存在未成对电子的自由基,这将大大加快了核的驰豫时间并且自由基本身具有一定的毒性,这些都限制了其在生物医学成像应用中的发展。因此,有效的分子极化载体对于DNP动态核极化技术在生物医学的应用发展是必不可少的。为了更好的开展DNP方面的研究,利用聚丙烯酰胺类水凝胶的温度响应特性,本课题制备了具有温度敏感特性和极化效果的自由基标记的水凝胶,所制备的聚丙烯酰胺类自由基标记水凝胶,不但具有较好的温敏性和溶胀性,而且具有较好的极化增强特性和分离效果。首先,本文对智能水凝胶的应用及发展进行了综述并对动态核极化的增强机理和实验平台进行了简单的介绍。其次,采用溶液聚合法,分别以N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）、N,N-二乙基丙烯酰胺（DEAAM）为主单体、丙烯酰氧琥珀酰亚胺（NASI）为共聚单体,4-氨基-TEMPO（4-NH2-TEMPO）为自旋标记物,N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,制备了PNIPAM与PDEA两种不同自旋标记温敏性水凝胶,利用FT-IR、NMR、ESR、DSC等实验分析仪器表征了物质结构及相关性能,并在自主搭建的动态核极化（DNP）谱仪上研究了两种不同丙烯酰胺类水凝胶分子极化载体在不同温度及微波功率下的DNP极化效率,并在最适宜的温度及微波功率下探讨了极化保留时间。实验结果表明,PNIPAM与PDEA两种不同自旋标记温敏性水凝胶都具有较好的温度响应性及溶胀特性,自旋标记水凝胶PNIPA-T的最低临界温度（LCST）约为32℃,PDEA-T自旋标记水凝胶的LCST约为28℃;在自主搭建的DNP谱仪下测试发现PNIPA-T较PDEA-T有较好的DNP极化效率,PNIPA-T自旋标记水凝胶的DNP最大增强倍数可达-142倍,而PDEA-T DNP最大增强倍数仅有-101倍,PNIPA-T的极化保留时间约为0.7s,PDEA-T的极化保留时间约为1.2s。最后,以N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）为主单体,制备了系列不同4-NH2-TEMPO标记比例的PNIPA-T温度敏感水凝胶,并在不同的温度及微波功率下研究了4-NH2-TEMPO用量对PNIPA-T水凝胶DNP极化效率及极化保留时间的影响。结果表明,PNIPA-T自旋标记水凝胶的LCST随着4-NH2-TEMPO用量的增加而减小;PNIPA-T的DNP极化效率在4-NH2-TEMPO用量为2%时极化效率最佳,0.8%PNIPA-T自旋标记水凝胶的DNP最大增强倍数约为-124倍,2%PNIPA-T自旋标记水凝胶的DNP最大增强倍数约为-151倍,5%PNIPA-T自旋标记水凝胶的DNP最大增强倍数约为-146倍;0.8%PNIPA-T自旋标记水凝胶的极化保留时间约为1.1s,2%PNIPA-T自旋标记水凝胶的极化保留时间约为0.7s,5%PNIPA-T自旋标记水凝胶的极化保留时间约为0.35s。