在电解水制氢过程中,位于电解池阳极上的析氧反应（OER）由于其复杂的多电子反应过程所导致的缓慢动力学特征,严重制约着电解水反应的整体效率。因此,通过制备高电催化活性、低成本和优良稳定性的电催化剂来降低过电势,提升OER效率,对促进电解水领域的发展具有重大意义。本论文致力于开发高性能的过渡金属电催化剂并将其应用于OER,通过构筑界面结构与合理设计配位位点等策略,有效地提升了电催化活性。主要内容包括以下两个方面:1.通过简单可行的两步合成方法,将Fe3O4和CoO耦合界面纳米结构负载在碳纳米管（CNTs）上,制成Fe3O4/CoO CNTs电催化剂。该电催化剂在碱性介质中对OER具有优异的电催化活性,在10 mA cm-2的电流密度下过电势为270mV,Tafel斜率为59 mV dec-1。同时其还具有良好的电化学稳定性,在长达45小时的计时电流测试中电流密度没有出现明显的衰减现象。之后借助一系列表征手段,特别是X射线光电子能谱（XPS）,深入探究了Fe3O4/CoO CNTs具有优异OER性能的原因。主要是Fe3O4和CoO之间存在的耦合界面纳米结构,改善了电子结构,增加了催化活性位点的数量,产生了大量的氧空位。2.采用一种简便的电化学-热解策略,通过在泡沫铜（CF）上原位结晶,合成了具有N-Ni-S配位位点的NiS/C3N4复合材料。通过表征,特别是同步辐射X射线吸收精细结构（XAFS）,证明N-Ni-S配位模式完全形成。电化学测试表明NiS/C3N4具有良好的OER性能,在10 mA cm-2的电流密度下具有334 mV的低过电势,Tafel斜率为45 mV dec-1,并且在碱性介质中可以维持50小时的电化学稳定性。NiS/C3N4良好的电催化性能主要来源于N-Ni-S配位位点,可以提供丰富的催化活性位点,促进电荷转移,增强导电性。此外,通过调节电沉积电势和电聚合时间这两个重要的实验参数,深入探讨了催化剂的形貌与电催化性能之间的关系。