光催化分解水被认为是一种可以有效利用太阳能来解决日益严重的环境和能源问题的方式。在过去大约五十年,随着光催化技术的发展,人们开发了许多种类的半导体材料,如金属氧化物、氮化物和硫化物,并在光催化分解水制氢方面取得了很大进展。时至今日,传统的无机半导体光催化剂仍然普遍缺少表面活性位点,而且其光生激子（电子空穴对）的复合问题依然严峻,因此围绕光生电荷分离、迁移以及表面反应动力学提升方法的探索一直是半导体光催化体系的研究难点和重点。一方面,光生激子的复合可通过引入多种半导体或电子媒介分别形成内建电场或电子阱等策略予以一定程度的抑制,但是该策略在具体实践中仍具挑战,主要原因是物性不同的各组分之间较难形成紧密的界面接触;另一方面,表面反应动力学可由负载助催化单元进行改善。此外,若要同时实施上述两方面策略,往往需要较为复杂的多步合成过程。有鉴于此,人们亟需开发利用新的多功能材料,构建新的光催化体系,来提高光催化的反应效率并深入理解其构效关系。针对以上问题,首先我们设计了一种由化学键紧密连接的0D/2D Z型异质结光催化剂。我们选择了具有良好光学稳定性和可见光吸收的二维层状结构的镉MOFs（Cd-TBAPy）,Cd节点不仅可以作为水氧化还原反应的活性位点,还可以作为Cd S的金属来源,即在Cd-TBAPy上原位制备Cd S。通过这样的同源桥接,可以实现Cd-TBAPy和Cd S之间的紧密接触。基于上述考虑,我们提出了一种将有效的电荷分离、活性金属位点和促进界面电荷迁移一体化的原位连接Cd S/Cd MOL Z型异质结光催化剂的研究模型。此外,考虑到MOF导电性能较差,将Cd-TBAPy预剥离成层数较少的二维纳米片,缩短了电荷转移的体相-表面路径,也暴露了更多的催化金属位点和原位Cd S负载。因此,在本工作中,通过多方面的优化,原位构建了0D/2D Cd S/Cd-MOL Z型异质结体系。最终,该复合体系在不使用任何助催化剂和牺牲试剂的情况下,实现了在可见光条件下分解纯水产氢。除了构建了0D/2D Cd S/Cd-MOL Z型异质结体系,在这项工作中,我们设计、合成了一种二维层状堆积HOF,命名为PFC-42（PFC=Porous materials from FJIRSM,CAS）,将众所周知的光活性C3N4中心被整合到具有高孔隙率和结晶度的PFC-42结构中,并通过单晶X射线衍射分析对其结构进行了表征。在可见光照射下,与铂纳米颗粒紧密作用的PFC-42（PFC-42-Pt）在牺牲剂存在下可以从水中连续产氢,其析氢速率为26.67mmol/g,这在所有报道的Pt/多孔材料复合体系中活性都是突出的。PFC-42-Pt的析氢速率明显高于无定形类似物块材C3N4-Pt和纳米片C3N4-Pt,表明光敏剂的有序排列大大提高了材料的光催化活性,再结晶实验进一步证明了这一点。这是HOF材料光催化分解水的第一个实例,不仅展示了HOFs在多相光催化中的巨大应用潜力,而且为揭示结构-活性关系提供了一个极好的机会。最后,本论文对以上两部分的研究内容进行了总结和展望。