随着各种各样的电子产品和电动汽车的迅速发展,人们对锂离子电池（LIBs）的需求也在不断增长,但锂资源的有限性将会阻碍锂离子电池的发展。钠离子电池（SIBs）由于其丰富的钠资源和相似的电化学性能,被认为是LIBs的潜在替代品。目前,资源丰富、成本低、无毒、安全性高的碳基材料储钠的可行性已得到证实,并且广泛的研究表明,其可以成为很有前途的SIBs电极候选材料。但是以往的研究大多集中在SIBs电极材料的开发上,而很少涉及电解质与材料微观结构的相容性效应和界面电化学机理。纳米碳材料负极因严重的电解液分解导致低的首次库伦效率（ICE）,而制约其应用。另外,高性能储钠负极普遍存在高生产成本和复杂的合成工艺的问题,也为其实际应用带来了困难。因此,开发简便低廉的制备方法来有效调控碳基材料的微结构并探究其储钠固液界面电化学机制,对促进SIBs的实际应用具有重要的意义。（1）我们发现不同结构碳负极在酯基和醚基电解液存在迥异的固液界面行为。灵动的醚基电解质在电极表面呈现出优异的扩散动力学,打破了纳米碳负极的储钠局限,使得高比表面积多孔纳米碳负极展现出超高的首次库伦效率。以葡萄糖为前驱体,通过熔盐法合成出小层间距、大比表面积的多孔碳材料（PNC）。在醚基电解质中PNC电极拥有更高的ICE、较优异的倍率性能及稳定的循环性能。这是由于在醚基电解质中的钠离子的脱溶剂能垒显著降低（～94.6 me V）,尚不及酯基电解质（～307.8 me V）的三分之一。DFT计算表明,醚基电解质中具有较低的钠离子-溶剂吸附吉布斯自由能和较小的钠离子脱溶剂化能,因此采用醚基电解质可以抑制电解液与纳米碳材料表面的强相互作用和严重分解。相比于聚偏二氟乙烯（PVDF）,羧甲基纤维素钠（CMC）粘结剂可以进一步降低钠离子脱溶剂能垒（～79.5 me V）。因此在醚基电解质中,优化的PNC电极具有91.1%的超高ICE。同时在0.1 A g-1下,PNC的可逆容量高达521.4 m Ah g-1,即使增加到20 A g-1,仍然能达到356.6 m Ah g-1。此外,PNC在5 A g-1下循环3600次后仍能保持～290 m Ah g-1。本研究提供了一种可靠且易于调节的电解液策略,为高倍率纳米结构材料的可充电器件提供了广阔的前景。（2）以蔗糖为前驱体,本文提出了一种利用放电等离子体烧结（SPS）快速制备硬碳（SHCs）的方法。考察不同煅烧时间（1、5、10 min）、温度（900℃、1100℃和1300℃）以及升温速率(100、300、500℃min-1)对于硬碳结构和电化学性能的影响。结果表明,条件为300℃min-1在1100℃煅烧5 min的SHCs,在30 m A g-1下,具有299.4 m Ah g-1的高可逆容量,ICE为88.9%。即使增加到5 A g-1,其也能保持136.6 m Ah g-1的可逆容量。与传统管式炉烧结对比,SPS制备的硬碳材料拥有更高的可逆容量和优异的倍率性能。由于其独特的烧结方式,SHCs具备更高的电子电导率,很有可能成为SIBs负极材料中最有前途的候选材料。不仅如此,我们还将这种制备方法应用在其它碳质前驱体上,都取得了不错的电化学性能。