【摘 要】
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本论文研究了在CO2/H2O体系中使用Lindlar催化剂选择性催化还原硝基苯(NB)制备对氨基苯酚(PAP)的方法。一方面,利用CO2/H2O体系代替传统酸为反应提供酸性介质,实现Bamberger
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本论文研究了在CO2/H2O体系中使用Lindlar催化剂选择性催化还原硝基苯(NB)制备对氨基苯酚(PAP)的方法。一方面,利用CO2/H2O体系代替传统酸为反应提供酸性介质,实现Bamberger重排反应,并且反应结束后,释放C02,体系自中和,避免了中和用碱的使用；另一方面,选用商品型Lindlar催化剂还原硝基苯制备对氨基苯酚,实现了对氨基苯酚的高选择性,有利于反应工艺的工业应用。本研究选用两种不同毒化模式(Pd-Pb/CaCO3,5wt.%, Pd-喹啉/BaSO4,5wt.%)的Lindlar催化剂,分别考察了不同反应参数对选择性催化还原硝基苯制备对氨基苯酚的影响,得到了优化的反应条件：1)以Pd-Pb/CaCO3为催化剂,在NB5mmol, cat.6.4mg (nNB:npd=600:1), H2O60mL, r=1500r/min,140初始Ph20.3MPa,初始Pco24.0MPa,8h的优化条件下,硝基苯的转化率为75%,对氨基苯酚产率及选择性分别为49%和64%；2)以Pd-喹啉/BaSO4为催化剂,在NB5mmol, cat.10.6mg (nNB:npd=1000:1), H2O601mL, r=1500r/min,140℃,反应Ph20.7MPa,初始4.0MPa,5h的优化条件下,硝基苯的转化率为99%,对氨基苯酚产率为68%,反应形成对氨基苯酚选择性可达75%。
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