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雪菊为菊科植物两色金鸡菊（Coreopsis tinctoria Nutt.）的花，在新疆地区作为花茶饮用并具有降压、降糖及降脂等功效。近年研究表明雪菊中的黄酮类物质是其主要活性成分，但相关成分分析和提取工艺研究相对薄弱。本文以马里苷和黄诺玛苷为指标性成分，对雪菊总黄酮的提取工艺进行研究，并考察提取工艺与抗氧化活性的相关性，为雪菊的后续开发利用奠定基础。采用高效液相色谱法，首先建立了雪菊中马里苷和黄诺玛苷的含量测定方法。液相条件：色谱柱为Cosmosil C18-AR-Ⅱ(4.6×250mm，5μm)；流动相为乙腈(A)-0.1%乙酸(B)，梯度洗脱条件为16%A(0-20min)；20%A(20-40min)；DAD检测器，设置波长280nm（黄诺玛苷）、378nm（马里苷）；柱温30°C，流速1.0mL·min-1，进样量20μL。马里苷和黄诺玛苷在4.124-82.48g，0.4008-8.016g的质量范围内具有良好的线性关系，其平均加样回收率分别为97.93%，97.64%。采用50%乙醇超声提取雪菊供试品，测得药材中马里苷和黄诺玛苷的含量分别为129.7、20.62mg/g。采用单因素考察结合响应面设计法，研究了雪菊总黄酮的提取工艺。结果表明，提取溶剂乙醇的比例对雪菊提取物中的黄酮成分含量和相对比例有显著影响。如以马里苷和黄诺玛苷的含量总和为指标，相应优化提取工艺参数：以50%乙醇为溶剂回流提取2次，料液比为1：20（g/mL），提取时间50min。雪菊总黄酮对DPPH自由基和ABTS自由基均有显著清除能力，马里苷是主要抗氧化活性成分之一。本文研究建立了雪菊总黄酮提取工艺及相应抗氧化活性的定量方程，并首次发现提取溶剂乙醇的比例对提取物成分组成有显著影响。研究结果对雪菊总黄酮的提取工艺和质量控制具有指导价值，可为雪菊的进一步开发利用提供参考。