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首先制备了氧化锌一氧化铅(ZnO-PbO)催化剂,并对其在碳酸丙烯酯(PC)与甲醇酯交换合成碳酸二甲酯(DMC)反应中的催化性能进行了研究。其次,探讨了反应-萃取技术对KOH和ZnO-PbO催化剂上PC和甲醇酯交换合成DMC反应的促进作用。采用共沉淀法制备了ZnO-PbO催化剂。首先探讨了前驱体、沉淀剂、Zn/Pb重量比和焙烧温度等制备条件对ZnO-PbO催化剂性能的影响,得出如下最佳制备条件:Pb(CH3COO)2·3H2O和Zn(NO3) 2·6H2O为前驱体、Zn/Pb质量比为3. 5、 摩尔比为3:1的NaOH-Na2CO3的混合溶液作沉淀剂、焙烧温度为500℃。然后优化了ZnO-PbO催化剂上PC与甲醇酯交换合成DMC的反应条件:反应温度110℃、反应时间2h、甲醇与PC摩尔比为8. 4,催化剂占体系的重量百分率为3. 0%。在此条件下,PC转化率达到63. 8%,DMC收率为62. 4%,选择性为97. 8%。XRD分析结果显示ZnO、PbO及适量Pb3O4的协同作用促进了ZnO-PbO催化活性的提高。CO2·TPD分析表明ZnO-PbO催化剂的活性与其表面的碱量及碱强度有关。此外还考察了催化剂重复使用效果,并对其失活原因进行了分析。将反应-萃取技术应用于PC和甲醇酯交换合成DMC反应过程,既可提高反应的平衡转化率,又可避免DMC-甲醇共沸物的形成。对于以KOH为催化剂的均相反应,当以正辛烷为主萃取剂、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为助萃取剂,萃取相与反应相体积比为2. 8,正辛烷与DOP体积比为0. 7,催化剂占体系的重量百分率为3. 0%,反应温度为50℃,反应时间为3h时,DMC的分配系数为1. 07,DMC与甲醇的分离系数为7. 8,PC转化率达到85. 3%,DMC的收率为64. 8%,选择性为76. 0%。与未加萃取剂时相比,DMC收率提高了47. 6%,选择性提高了26. 7%。对于以ZnO-PbO为催化剂的非均相反应,当以正十二烷为主萃取剂、邻二甲苯为助萃取剂、邻二甲苯与正十二烷体积比为0. 4,萃取相和反应相体积比为0. 3,催化剂占体系的重量百分率为2. 7%,反应温度为100℃,反应时间2h时,PC转化率达到67. 7%,DMC的收率为66. 0%,选择性为97. 5%。与不加萃取剂时相比,DMC收率提高17. 0%,而选择性变化不大。可见,反应-萃取技术对PC与甲醇酯交换合成DMC反应具有较好的促进作用。