【摘 要】
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本研究确定了兽药制剂样品中违禁成分检测的前处理方法是样品经过20m L乙腈+1m L的1%甲酸溶液+超声提取15min后,于8000r/min离心5min,取上清液用0.22μm有机滤膜过滤后视情况进行稀释后检测;利用UPLC-QTOF-MS的高通量筛查技术,通过对比59种违禁成分数据库中的分子式、质量数、保留时间和同位素峰形比率等信息,兽药制剂中59种违禁成分的保留时间的偏差均在±0.01 mi
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本研究确定了兽药制剂样品中违禁成分检测的前处理方法是样品经过20m L乙腈+1m L的1%甲酸溶液+超声提取15min后,于8000r/min离心5min,取上清液用0.22μm有机滤膜过滤后视情况进行稀释后检测;利用UPLC-QTOF-MS的高通量筛查技术,通过对比59种违禁成分数据库中的分子式、质量数、保留时间和同位素峰形比率等信息,兽药制剂中59种违禁成分的保留时间的偏差均在±0.01 min之内,质量数的偏差均在±5m Da之内,同位素峰形的比率均大于90.7%,建立了兽药制剂中59种包括药物的中英文名称、CAS号、分子式、化学结构式、理论质荷比和保留时间等信息的高通量质谱筛查数据库;并建立同时准确定量兽药制剂中5大类59种违禁成分的HPLC-MS/MS定量检测方法,其线性浓度范围为0～100ng/m L,相关系数均大于0.999,检出限在0.1～0.5mg/m L,添加浓度为5mg/m L的基质标样品的回收率范围在85.2～103.8%。即:高分辨质谱数据库信息可对兽药制剂样品中目标化合物进行筛查确证,实现兽药制剂中违禁成分的高通量定性检测,阳性样品再运用HPLC-MS/MS同时准确定量。结果表明,两种方法的联合运用具有简单快捷、选择性好、灵敏度高、准确性强等优点,能满足实际检测大批量的兽药制剂样品中违禁添加成分药物,能有效解决原有对兽药制剂隐形成分检测技术的局限性,提高兽药质量,保障畜产品质量安全。
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