二元酸与金属离子配位构筑配位聚合物时能与金属离子形成多种模式的配位结构，近年来成为人们广泛研究的有机配体。本文利用水热法，以4，4'-偶氮二苯甲酸(4，4'-Azo)为配体，通过与金属CdⅡ，ZnⅡ自组装，成功合成了两个新的配位聚合物单晶:[Cd(4，4'-Azo)O]n，[Zn(4，4'-Azo)(H2O)2]n，和一个新的配体共结晶晶体结构[(4，4'-Azo)(bpp)]n(bpp:1，3-二(四吡啶基)丙烷），通过红外光谱分析、X-射线单晶衍射和热重分析，研究了三个单晶的晶体结构和热稳定性。此外，还研究了镉配合物和锌配合物的荧光性质。所得结论如下:　　(1)在100℃水热条件下，通过Cd(NO)3.4H2O与4，4'-Azo，自组装合成了一个新的镉配合物单晶，X-射线单晶衍射分析表明:4，4'-Azo配体采取双端螯合桥式三齿的配位方式与CdⅡ离子配位，形成CdO7扭曲十面体配位构型。羧基与镉的配位形式在镉中心两侧形成了Cd-O-C-O扭曲台阶并沿c轴方向上无限拓展，形成杆状(rod-shaped)结构。所形成杆状结构通过两侧连接的4，4'-Azo链在沿a轴方向的三维空间延伸。从C轴向上看，形成一维菱形腔道结构。两个这样结构的相邻大环沿C轴方向发生穿插，形成二重穿插结构，孔道消失。用300nm的波长对镉配合物进行激发，在346nm波长处出现了宽的荧光发射峰峰，这归因于配体的π-π*电荷跃迁与配体与Cd2+间电荷转移(LMCT)吸收。　　(2)在水热条件下合成得到了一个新的锌配合物单晶，X-射线单晶衍射分析表明，锌离子分别与两个4，4'-Azo配体中的四个羧基中氧原子和两个来自水的氧原子配位，形成了一个ZnO6的扭曲八面体构型。偶氮苯链两端桥联ZnO6结构单元形成一维“zig-zag”，这些‘Z'型链在氢键和苯环位错面π-π堆积的共同作用下在(110)平面平行堆积形成二维结构，并进一步在[001]方向通过氢键作用堆积形成三维结构。使用300nm的波长对锌配合物进行荧光激发，得到的荧光发射光谱在359nm和420nm出现了荧光峰值，其中359nm处的峰值归因于配体自身荧光发射，420 nm荧光发射则为形成螯合配位后配体与Zn2+LMCT电荷转移所造成的荧光增强发射。　　(3)在合成钴配合物时得到一个晶体结构，对其进行X-射线单晶衍射分析表明:4，4'-Azo和1，3-二（四吡啶）丙烷(bpp)两个配体形成共结晶晶体，通过氢键作用连接，形成一维‘Zig-Zag'链，这些‘Z'形链在二维空间通过π-π作用堆积形成二维面结构，最终这些二维结构在轴向方向上通过氢键作用形成三维超分子结构。