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空气中CO2浓度随着人类对煤、石油和天然气等化石能源的过度使用逐渐升高,引起了一系列严重的环境问题,威胁着人类的生存。而在航天飞机,潜艇等密闭环境中,也需要对呼吸作用和设备运行产生的CO2进行处理来保证人员的生存。CO2是一种化学性质很稳定的气体,因此,利用其做碳源来生产燃料等可供人类利用的化学品,人为实现碳的闭环循环存在很大的挑战。利用金属电极电催化还原CO2由于反应条件温和,操作简单,电能可利用风能太阳能等清洁能源,被认为是当前最理想的CO2还原方法。本文主要利用Brust还原法和一步纳米乳剂法制备了了C-Au复合材料和C-AuFe复合材料,应用高分辨透射电子显微镜、傅氏转换红外光谱、X射线衍射、X射线光电子能谱、同步辐射X射线吸收谱、电感耦合等离子体质谱、衰减全反射傅里叶变换红外光谱等手段对制备的Au基催化剂进行结构与反应机制的表征,应用气相色谱仪测定气相产物,计算法拉第效率等性能参数来研究Au基催化剂的催化性能。实验利用半胱胺、巯基乙醇和丙硫醇三种含有巯基的化合物做稳定剂,并修饰在Au纳米粒子表面形成稳定的分子配体,研究了其催化还原CO2性能,相比于没有配体的C-Au材料,三者的催化性能均提高。其中半胱胺为分子配体的C-Au材料的催化性能最好,在-0.9V（vs.Ag/AgCl）即可还原CO2为CO,在-1.2V下的CO法拉第效率达到95%。半胱胺的加入量影响C-Au材料的粒径与催化性能,氯金酸和半胱胺的摩尔比为1:1的C-Au材料具有最佳的催化性能。原位红外光谱说明半胱胺做分子配体的C-Au材料形成的“金属…官能团”特殊结构有助于CO2还原中间体的形成,从而提高催化性能。通过10小时的长时间电催化实验发现C-Au材料产CO的电流密度相比于Au箔没有明显减小,且法拉第效率始终维持在95%以上,说明该C-Au材料催化稳定性较好。制备具有不同金铁比例的C-AuFe复合材料,发现其催化性能存在差异,金铁比为3:1相比于9:1和1:3等比例的的C-AuFe具有最好的催化性能。通过在C-AuFe复合材料中加入与AuFe摩尔比为1:0.5的半胱胺可以进一步提高其催化性能,而当加入量进一步提高反而会降低其催化性能。AuFe负载的基底材料对催化还原CO2性能存在影响,用碳黑为载体性能好于多壁碳纳米管,将碳黑用H2S处理后可以提高其催化性能。研究表明,C-AuFe材料中的Fe以氧化物形式存在,电催化还原CO2后,纳米粒子表面的Fe会流失,形成Au外壳、内层为AuFe合金的核壳结构的纳米粒子,并且会在壳层内部形成空穴,这种结构可以增强催化剂的催化稳定性。对C-AuFe材料进行90小时的电催化还原CO2测试,其电流密度几乎没有衰减,法拉第效率始终保持在96%以上,其催化稳定性和对产物CO的选择性十分优异。