论文部分内容阅读
苯甲酸是由羧基与苯环直接相连组成的一种常见的精细化学品,被广泛用作防腐剂、抑菌剂、饲料酸化剂和防霉剂,树脂增塑剂以及调香剂。甲苯的液相氧化是工业生产苯甲酸的重要方法之一。本文采用分步合成法合成了四苯基钒氧卟啉(VOTPP),首次将其应用于甲苯液相氧化制备苯甲酸。结果表明,四苯基钒氧卟啉对甲苯氧化具有较好的催化活性,对苯甲酸的选择性良好。与传统催化剂相比,应用四苯基钒氧卟啉催化氧化甲苯的反应温度和压力都较低,并且无需使用溶剂就可实现甲苯的高效转化,消除了酸性杂质产生的可能和省却了溶剂回收工艺。同时苯甲酸选择性较高,氧化产物检测方法简单,不需要复杂的操作。该文通过四苯基卟啉(TPP)及VOTPP的元素分析、UV-vis、IR、TG、XPS和HNMR等方法表征了其结构。采用液质联用法确定主要氧化产物,建立了完整的产物分析体系。通过液相色谱确定苯甲酸含量,建立苯甲酸含量与峰面积关系方程W=126.26A+0.5798,R=0.9999,在一定浓度范围内,峰面积与含量呈线性关系。在甲苯氧气液相催化氧化中,应用控制变量法确定了反应的最佳工艺条件。考察了催化剂用量,反应温度,压力及反应时间对甲苯氧化产物的影响。结果表明:在反应温度145oC,压力0.8MPa,反应时间4h的情况下,甲苯转化率在23%,苯甲酸选择性86%。与传统催化剂相比,应用四苯基钒氧卟啉催化氧化甲苯的反应温度和压力都较低,并且无需使用溶剂就可实现甲苯的高效转化,消除了酸性杂质产生的可能和省却了溶剂回收工艺。