氮化硼/环氧树脂复合材料的制备和性质研究

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随着电子器件密度和功率的增大,散热问题越来越限制了电子科技的发展。环氧树脂因众所周知的优点,被广泛地应用于多种领域中,但其导热性差限制了其在封装领域的应用。六方氮化硼(h-BN)是一种重要的无机化合物,因其具有高导热性,优异的热稳定性和耐腐蚀性等特性,可用作导热填料来提高环氧树脂的导热性能,有助于解决散热问题。本论文的主要目的是通过对h-BN粉末的表面改性,提高h-BN填充的环氧树脂基的热学性能。先使用丙酮、5MNaOH和退火对原始h-BN粉末进行表面预处理,利用SEM、FT-IR和XRD等测试手段分析处理效果。在实验的过程中,发现退火处理可以从BN块体中剥离出氮化硼纳米片,并用拉曼光谱和透射电子显微镜等对其进行表征。然后把改性的h-BN粉末作为导热填料,填充到环氧树脂基中制备出BN/环氧树脂复合材料。通过导热系数、热重分析和I-Ⅴ等测试,研究了其热学性能和介电性能,并分析了BN填料的作用。FT-IR测试结果表明用5M NaOH和1000 ℃退火处理后,都使BN表面出现了羟基。通过SEM测试,发现退火后的BN粉末分散性更好。利用离心原理从退火后的粉末中获取了超薄氮化硼纳米片,并利用拉曼光谱、透射电子显微镜对其表征。结果表明退火处理可以从块体BN中沿(002)面剥离下纳米薄层,纳米片的大小约为1μm。观察到的氮化硼纳米薄层,最薄的只含有3个原子层。制备的氮化硼纳米片可以很好地、稳定地分散在去离子水和无水乙醇中,并出现了明显的"丁达尔效应"。将退火后的BN粉末用硅烷偶联剂KH-550在60 ℃下处理2小时后,FT-IR图谱中出现了硅烷偶联剂的官能团的特征吸收峰,说明硅烷偶联剂成功地以化学键的形式连接在BN颗粒的表面。用溶胀法确定了环氧树脂合理的固化条件,即80 ℃下固化3小时,并制备了不同BN填充度的环氧树脂基复合材料。通过导热率测试和热重分析,发现随着BN含量的增加,复合材料的导热性和稳定性都越来越好。填充了 45 wt.%改性后的BN的样品,其导热系数比纯环氧树脂基提高了46.8%。添加改性后的BN/环氧树脂复合材料,在导热性和热稳定性方面都优于直接添加原始粉末的,这归因于填料和基体之间更好地连接和氮化硼纳米薄层的存在。制备的BN/环氧树脂复合材料的绝缘性能优异,适用于电子器件的散热结构中。
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