环戊二烯三羰基锰制备的基础研究

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本文在现有的环戊二烯三羰基锰(CMT)合成方法基础上,改变了工艺条件和工艺过程,成功地优化了反应温度、反应压力和反应时间等操作条件。首先,研究了两步合成法和三步合成法的优缺点;用反应速率和反应收率两个因素对两种合成方法进行了比较分析,两步法的反应时间比三步法少12小时,产品收率高3%以上。因此,两步合成法较三步合成法更有利于环戊二烯三羰基锰的合成。优化后的两步法合成工艺条件为:环戊二烯二聚体解聚温度为180℃,时间为1.5小时;环戊二烯与钠反应温度为20-30℃,时间为2.5小时;羰基化反应温度为180-200℃,反应压力为6.0MPa,时间为2小时;原料四氢呋喃的含水量小于90ppm。然后,测定了CO在THF和含有MnCl2的THF中的溶解度,绘制了溶解度曲线,得到了CO在反应体系中的溶解度与温度、压力的关联式,为工业设计过程提供了设计依据。
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