微反应器中三维有序多孔阵列的制备

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:liongliong422
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有序大孔材料广泛地应用于催化剂载体,分离吸附和光子晶体等方面。此外,三维有序多孔阵列在微反应器中的应用是最近研究的热点。本论文以聚二甲基硅烷模具(PDMSmold)中组装的聚苯乙烯微球胶体晶体结构作为硬模板,采用不同软刻蚀技术成功制备了三维有序大孔阵列。又将排列在PDMS mold中的二氧化硅微球转移到硅片上,制备了结构上新颖和稳定的多层二氧化硅微球组装的微结构。采用离心方法将聚苯乙烯微球排列在PDMS mold通道中,又在离心力作用下将陶瓷前驱体溶液填充在胶体晶体模板间隙,经过低温固化和高温焙烧,制备了三维有序大孔SiCN陶瓷阵列。通过高分辨率扫描电镜和光学显微镜的表征,证明了采用此方法,能够在相对较短的时间内制备出高质量三维有序大孔SiCN陶瓷阵列。此外,又考察了在110℃热处理不同时间对模板中聚苯乙烯微球形貌的影响,瓶颈尺寸在300nm至820nm范围内。以上不同的微球模板出发,制备出了不同“窗口”尺寸的三维有序大孔SiCN陶瓷,窗口尺寸从258 nm增加到720nm,而比表面积从477 m2g-1降低至337 m2g-1。采用了离心方法制备了高质量的三维有序多孔SiCN材料,但是依然存在难以制备出大面积的三维有序大孔阵列的问题。因此,采用了直接挥发组装法在PDMS mold通道中组装聚苯乙烯微球,利用转移微模塑技术(microtransfer molding,μTM)制备出不同尺寸的三维有序大孔全氟聚醚阵列(perfluoropolyether, FP) (50μm-400μm)。实验结果证明采用此方法,不仅大大缩短了操作流程所需时间,而且增大了三维有序大孔阵列的面积。此外,使用不同图案的PDMS mold,制备了不同形状的三维有序大孔全氟聚醚阵列。大面积的三维有序多孔阵列的成功制备降低了随后光刻蚀技术制备有三维有序大孔阵列的SU-8-50微通道的难度。采用了不同组装方法在PDMS mold通道中组装二氧化硅微球,然后制备二氧化硅微球组装的阵列。实验表明采用毛细管模塑方法不能制备出高质量和稳定的阵列,而利用转移微模塑技术和层层叠加方法制备了结构新颖和稳定的一层、二层和三层的二氧化硅微球组装的阵列。通过对二氧化硅微球不同温度焙烧后进行表征,证明了随着温度的提高,二氧化硅微球阵列在硅片上越来越稳定。当焙烧温度为950℃时,在硅片上得到了稳定的二氧化硅微球阵列。扫描电镜和显微镜照片表明此结构具有几十微米的大孔和几百或几十纳米的小孔。另外,这种稳定的二氧化硅微球阵列可以使用光刻蚀技术放入到SU-8-50微通道中,和二氧化硅微球组装的胶体晶体结构相比,孔隙率从0.63降到0.26,二层二氧化硅微球阵列所产生的床层阻力降低了63倍。此结构作为微混合器用于微反应器中流体的混合,大大提高了液体的混合效率。和无微结构的微通道相比,混合效率提高了近4倍。
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